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《离子色谱法中高浓度盐基体对无机阴离子分析影响规律的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期环境化学,年月离子色谱法中高浓度盐基体对无机阴离子分析影响规律的研究阎炎‘侯小平牟世芬栗欣,,。。,,中国科学院生态环境研究中心北京北京大学技术物理系北京摘要本文首次研究高浓度盐基体中,大量盐的存在对无机阴离子的保留时间、峰高和峰,,面积等参数的影响规律并对其影响机理进行了初步探讨实验证明在样品中离,,子总浓度不超过柱容量的情况下虽然由于某些离子的浓度过高使待测离子的保留时
2、间变短,峰形改变,但用峰面积和标准加人外推法计算,仍可得到较好的结果,,阴离子关健词离子色谱法高浓度盐基体,自从!年首创抑制型电导检测离子色谱法分析离子浓度以来该技术的发,展和应用范围的拓展异常迅速特别是水溶液中各种微量离子的同时测定给分析工作带,,、,来重大改革可是在实际应用中如果样品基体中含有高浓度盐类如海水盐碱水,一,等样品中含有大量和等离子浓度很高对分析其中的微量矛和羞,等离子常引起待测离子保留时间以及峰高和峰面积改变给定性和定量分析带来困难,幻已报导多种力
3、图减少基体干扰的方法,为解决此类间题文献,但是关于高浓度盐的、存在对微量阴离子保留时间离子色谱峰高和峰面积等方面的影响规律的研究及其,,影响机制的探讨未见报导本文试图通过大量实验数据找出其中的某些规律并对其,影响机理进行初步探讨为有效地减少高浓度盐基体效应的影响提供科学依据实验部分仪器和试剂一,,一,美国戴安公司型离子色谱仪电导检测器分离柱,一前置柱和自身再生抑制器色谱工作站、、、、无水碳酸钠碳酸氢钠氯化钠硝酸钠硫酸钠和磷酸
4、氢二钠等均为分析纯标·一‘准溶液用相应的盐配成腮的标准储备液实验方法通讯联系人环境化学卷···一‘一‘。主要色谱条件淋洗液一淋洗液·一’产流量和电导检测器量程设置进样体积川·一‘,。,‘‘将咫的和标准储备液分别加到去,·一‘离子水中配制成其浓度范围为一咫的模拟基体,一,,一向上述模拟基体中加入待测阴离子的标准溶液使
5、子蕊和浓度分别为,,和产·一’,进样,,分别以模拟基体和自来水基体配制系列阴离子标准浓度样品绘制标准曲线用标准加入法测得各阴离子的回收率结果与讨论模拟基体对微量阴离子保留时间的影响·一’,模拟基体中含盐浓度变化范围为一雌分别测定不同盐的基体中阴离,,子的保留时间实验结果见图表明高浓度盐的存在使待测阴离子的均有不同程度的提前盐中这些高浓度的一,丁或芝一阴离子,因其浓度过高或因其,一,对树脂的亲和力强在洗脱过程
6、中将更多的原淋洗离子聋矛交换下来从而使,,局部淋洗离子浓度变高这些盐中的阴离子也同时起到了淋洗离子的作用对待测阴离,,,因此,子的洗脱强度增加保留时间提前其次高浓度盐的加入使基体溶液总离子浓度大增,也可使阴离子的保留时间缩短川模拟基体对微量阴离子峰高和峰面积的影响一般色谱定量分析的依据是峰高或峰面积与待测组分浓度之间存在的线、,,一性相关性实验表明见图图当硫酸盐或硝酸盐的浓度增加时待测的浓度·一‘,,虽然始终固定为咫但其峰高降低峰形变宽这是由于待测离
7、子被高浓度盐溶液和原淋洗离子共同洗脱的作用由于高浓度盐淋洗强度大于原淋洗强度,尤其洗脱的厂一拜一一一召‘、、‘月彭职产夕,门衬尹。月才,厂!护、、‘粼焦双’·、峡尸召又粼‘工刀又口召又】一少召‘「。粼、召召二一二一、苏召,一一钻盆盆为七⋯
8、‘卜!∀一,,一t;,,图大量硫酸盐对的的影响图2大量硝酸盐对Cl的hA的影响Fig.2Effeetofhighlevelsofnitrateonretentlontime,eaetante,aeanpkhi
