氟醇化合物分离技术研究

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1、论文题目作者姓名：专业名称：指导教师：副指导教师：氟醇化合物分离技术研究论文提交El期：论文答辩日期：授予学位El期：圣Q羔圣生墨旦圣Q羔圣生鱼旦入学时间：研究方向：职称：职称：一一一一臣避雠避黼一㈣一翟冀型堑互一一一一STUDYoFSEPARATIONPROCESSFORFLUORIDE．ALCOHOLCOMPOUNDSADissertationsubmittedinfulfillmentoftherequirementsofthedegreeofMASTEROFPHILOSOPHYfromShandongUniversityofSciencea

2、ndTechnologybyChengJunxiaSupervisor：ProfessorGaoJunTheCollegeofChemicalandEnvironmentalEngineeringMay2013声明本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文，除了所列参考文献和世所公认的文献外，全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交于其它任何学术机关作鉴定。硕士生签名：日AFFIRMATIoN毋君霞凇I弓缉6¨日Ideclarethatthisdissertation，submittedinfulfillmentoftherequire

3、mentsfortheawardofMasterofPhilosophyinShandongUniversityofScienceandTechnology,iswhollymyownworkunlessreferencedofacknowledge．Thedocumenthasnotbeensubmittedforqualificationatanyotheracademicinstitute．Signature：Date：旧了帅殉B．6．陆山东科技大学工程硕士学位论文摘要论文研究了高纯度四氟丙醇、八氟戊醇的分离提纯方法，确定了最佳分离工艺参数，

4、同时，实验测定了苯一四氟丙醇(TFP)、苯一八氟戊醇(OFP)二元体系在常压下的汽液相平衡数据，并对实验数据进行了热力学一致性检验。四氟丙醇与八氟戊醇的生产过程中会产生大量的轻组分和重组分。重组分中含有30％以上的八氟戊醇，少量的四氟丙醇、氟醚类、醛酮类杂质。从重组分中分离提纯八氟戊醇时，采用改进的反应一共沸复合精馏工艺，收集普通精馏130。C以上的馏分(X1)，与NaOH溶液一起加入分解釜中反应，反应结束后冷却至室温，静置分层，取下层液共沸精馏，塔顶得八氟戊醇和水的非均相共沸物，上层水循环配制NaOH溶液，下层液返回塔中精馏，得纯度为99．35％

5、的八氟戊醇，最佳工艺操作条件为：氢氧化钠浓度为11％，回流比为10，全回流时间为2h，氢氧化钠与原料X1的体积比为1．10：1。轻组分中含有大量的水、四氟丙醇，少量的甲醇和八氟戊醇。从轻组分中分离提纯四氟丙醇时，采用加盐精馏工艺，先将轻组分普通精馏，收集塔顶94。C的共沸馏分(Y1)，然后加入CaCl2盐析物质，搅拌至CaCl2溶解出现分层，取下层有机层精馏得到纯度为99．95％，含水量为918ppm的四氟丙醇，最佳工艺操作条件为：全回流时间为1．Oh，回流比为15，静置分层时间为3．Oh，m(Y1)／m(CaCl2)为9。实验测定了苯一四氟丙醇(

6、TFP)、苯一八氟戊醇(OFP)二元体系在常压下的汽液平衡数据，并用Herington面积法对实验数据进行了热力学一致性校验，得各体系D-J值小于10。采用Wilson和NRTL活度系数模型分别对苯一四氟丙醇(TFP)及苯一八氟戊醇(OFP)二元体系的汽液平衡数据进行关联计算，优化得到了模型的能量交互作用参数，利用得到的能量交互作用参数，分别对体系汽液平衡时的泡点温度和汽相组成进行计算，结果表明：用NRTL方程关联计算时苯一四氟丙醇及苯一八氟戊醇这两种体系在常压下的汽相组成绝对平均误差小于O．01，温度绝对平均误差小于0．6K，NRTL方程的关联结

7、果优于Wilson方程。关键词：四氟丙醇；八氟戊醇；特殊精馏；汽液平衡山东科技大学工程硕士学位论文AbstractTheseparationtechnologiesof2,2，3，3一tetrafluoro一1一propanol(TFP)and2,2，3，3，4，4，5，5一octafluoro-1-pentanol(OFP)werestudiedinthiswork，andtheoptimizedparametersoftheseparationprocessesweredetermined．Thevapor-liquidequilibrium(

8、VLE)ofbenzene+2,2，3，3-tetrafluoro-1一propanolandbenzene+2,2，3，