多晶硅生产中hc1回收与氯硅烷双效精馏工艺研究

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1、学校代号：10532学号：S1111W102密级：湖南大学工程硕士学位论文多晶硅生产中HCl回收与氯硅烷双效精馏工艺研究StudyonHClrecoveryandchlorosilanedoubleeffectdistillation19rocessesinpolyslllCOllproductxonl^r●byWANGPengB．E．(XuchangUniversity)201AthesissubmittedinpartialsatisfactionoftheRequirementsforthedegreeofMasterofEngineeringlnChemi

2、calEngineeringandTechnologyintheGraduateSchoolofHunanUniversitySupervisorProfessorYINShuangfengJune，2014湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名：至79月日期：)巾7矿年b月r日学位论文版权使用授权书

3、本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于l、保密口，在年解密后适用本授权书。2、不保密彤(请在以上相应方框内打“／”)作者签名：导师签名：日期．-加J产石月夕日日期：加形年多月厂日多晶硅生产中ItCi回收与氯硅烷双效精馏工艺研究摘要多晶硅是信息产业与新能源产业中的基础原材料。目前我国多晶硅生产大多采用改良西门子法。该法涉及HCl

4、吸收．解吸和氯硅烷精馏两大流程，存在能耗高、分离组分纯度低等问题。本文采用AspenPlus软件建立了HCI吸收．解吸系统的稳态模拟流程。首先考察了影响吸收塔吸收效果的各个因素，得出了吸收塔的最佳操作参数为：塔压1．45MPa、理论板数13块、液气比1．0、吸收剂温度．40oC。其次，以年度总费用为目标函数，确定了解吸塔最佳理论板数为13块，于第4块板进料，再沸器和冷凝器负荷达到最小。此外，通过分析解吸塔进料温度对再沸器负荷的影响，发现热进料工艺节能显著，提出了吸收．解吸进料二次预热的改进流程，较改进前，再沸器负荷降低40％，解吸塔操作费用节省25％。最后，研究了

5、贫富液换热器富液出口温度对HCl吸收．解吸系统投资费用和操作费用的影响，得出最佳富液出口温度为25oC。利用AspenDynamics化工流程动态模拟软件对HCl吸收．解吸改进流程进行过程控制研究。通过斜率准则和灵敏度准则确定了解吸塔灵敏板的位置位于第2块板。运用相对增益矩阵原理对两种控制结构进行了可控性分析，结果表明利用解吸塔塔顶采出量控制回流罐液位，利用再沸器上升蒸汽控制第2块塔板温度的控制方案较合理。闭环动态响应分析结果表明，该控制方案在面对进料量和进料组成扰动均表现出良好的控制效果。基于氯硅烷精馏工艺，提出了氯硅烷三塔双效精馏新工艺。利用AspenPlus

6、软件分别对各塔参数进行了设计，得出了较优的工艺值，在该工艺条件下，HCl、BCl3、PCI3等杂质得到有效去除，SiHCl3产品纯度≥99．9999％，SiCh产品纯度≥99．9％，SiHCl3和SICl4的回收率分别达到90．6％和99．9％。此外，通过能量匹配实现了低压塔和高压塔的完全热耦合，工艺总冷负荷和热负荷较未耦合情况分别降低28．2％和25．7％，显示出显著的节能效果。关键词：多晶硅；吸收．解吸；氯硅烷；精馏；节能；AspenPlus工程硕士学位论文AbstractPolysiliconisbasicrawmaterialininformationte

7、chnologyandnewenergyresourceindustry．Atpresent，itismainlyproducedbymeansofmodifiedSiemensprocess．HClabsorption．desorptionandchlorosilanedistillationprocessaretwoimportantprocessesofthistechnique．However，bothofthetwoprocessesrequirealotofenergyandoftenproducelowpurityproducts．Steady．st

8、atesi