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《应用自动质谱退卷积定性系统(amdis)与保留指数研究马尔康柴胡地上、地下部分和北柴胡》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、应用自动质谱退卷积定性系统（AMDIS）与保留指数研究马尔康柴胡地上、地下部分和北柴胡挥发油成分差异［摘要］采用自动质谱退卷积定性系统（automatedmassspectraldeconrolutionandidentificationsystem,AMDIS）和保留指数方法分析地方习用品马尔康柴胡地上、地下部分与药典收载北柴胡挥发油GC-MS的总离子流图谱，对其成分进行定性并测定相对含量。结果表明马尔康柴胡与北柴胡挥发油成分种类有一定相似性，均有较高含量的抗炎镇痛活性成分氧化石竹烯，提示马尔康柴胡全草作为地区习
2、用品，用于感冒发热等，具有一定科学依据。［关键词］马尔康柴胡；柴胡；AMDIS；保留指数；挥发油；定性；相对含量柴胡为常用中药，除《中国药典》2010年版收载的2个来源（伞形科植物柴胡BupleurumchinenseDC.或狭叶柴胡B.scorzonerifoliumWilld.的干燥根）外［1］，柴胡属20余种植物在我国不同地区作为柴胡地区习用品入药［2］。马尔康柴胡B.malconense的干燥全草是《四川省中药材标准》2010年版收载的地方习用品“竹叶柴胡”的来源之一［3］,产自四川阿坝州，主要为野生，因其
3、价格低廉，使用广泛，用量较大。马尔康柴胡与药典收载柴胡不仅品种不同，且药用部位亦不同，但所载功能与主治却和药典收载柴胡基本一致，其科学性有待验证。柴胡挥发油是其疏散退热作用的主要活性成分［4］。本文采用拟自动质谱退卷积定性系统(automatedmassspectraldeconrolutionandidentificationsystem,AMDIS)和保留指数分析方法，对马尔康柴胡地上、地下部分的挥发油成分与北柴胡进行比较研究，为马尔康柴胡是否具有柴胡治疗感冒发热的物质基础，且其地上、地下部分是否可同等入药提供
4、科学依据。1材料Agilent7890A/5975CGC-MS气相色谱质谱联用仪，色谱柱HP-5MS5%PenylMethylSiloxane(0.25mmX30m,0.25urn),质谱图匹配的谱库NIST08MSdatabase,匹配一化学工作站MSDChemStationE.02.01.1177,AMDIS(美国安捷伦公司)。正己烷、无水硫酸钠为分析纯，C8-C20系列正构烷坯标准溶液(mixtureno.04070)购于FlukaChemikao马尔康柴胡药材由作者采自四川省阿坝州汶川县，北柴胡购自成都市北
5、京同仁堂药店，经成都中医药大学卫莹芳教授鉴定前者为马尔康柴胡B.malconense的全草，后者为柴胡B.chinense的干燥根。2方法2.1挥发油提取方法取药材粉末（过2号筛）各50g,置于1000mL圆底烧瓶中，加蒸憎水300〜500mL,浸泡2ho随后安装挥发油提取器，加热回流6h,得淡黄棕色澄明油状液体，静止1h,后读数（mL）。加入2mL正己烷稀释后，转移出来。加入适量无水硫酸钠，于5C静置24h脱水。将脱水后的挥发油装于螺口小瓶密闭，于5£保存，以备测定。2.2GC-MS测定方法色谱条件：初始温度40
6、°C,保持3min,以8°C•min-1的速率升至120°C,以2°C•min-1的速率升至200°C,以6°C-min-1的速率升至260°C,保持3mirio载气为He,流速1mL•min-1o分流比20:1,进样量1pLo进样口温度280°C，溶剂延迟4.00mino质谱条件：电离方式EI源，电子能量70eV,离子源温度230°C,扫描范围50〜400,扫描速度2.11s-dec-lo测定北柴胡（根）与马尔康柴胡地下、地上部分的总离子流谱图（TIC）,见图1〜3。3数据分析方法3.1重叠峰拆分中药挥发油成分复
7、杂，应用GC-MS分析挥发油得到的TIC图谱中存在大量的重叠峰。工作站软件中带有AMDIS,它基于模型峰的算法，把性状与保留值完全相同的碎片峰重新组合，去掉其他的干扰峰，进而构建一张比较“纯净”的谱图［5］。这种提纯谱图的功能，可以有效的拆分重叠峰，进而准确的对化合物定性。选择某一段TIC谱图，运行AMDIS,可初步得出这段TIC中化合物数目，对应各化合物特征碎片峰可将重叠峰进行分离。然后对相应扫描点的提纯谱图与图谱库对应的匹配化合物进行比对、分析，确定其结构［6］。举例说明，见图4,由图4-a可见，通过运行AMD
8、IS的run命令后，18.51〜18.73min有7个化合物；选择18.560min处对应化合物的“纯化”谱图(4-b)后，再运行“gotoNISTMSprogram"；给出的最佳匹配物是caryophyllene即B-石竹烯(4-c),匹配概率达91.6%。然而选择该时间点的原始图谱直接与图谱库进行比对，最佳匹配物仍是caryophyllene,但匹配概率
