蔬菜批发市场农药残留监测模式探索

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1、蔬菜批发市场农药残留监测模式探索蔡伟宏厦门同安闽南果蔬批发市场作为福建省最大的蔬菜批发市场,以中转交易(一级批发)为主,向厦、漳、泉地区和上海、杭州等地供货,日交易量达3000~5000吨,该市场的日常农残检测由同安区市场开发建设管理处的农药残留检测中心负责,该中心现配备安捷伦6890气相色谱仪一台(配有μ-ECD、FPD、NPD三个检测器),酶抑制率快速检测仪13台,每天进行200多个批次的农残抽检,在实际工作中逐步摸索出一套行之有效的农残监测模式。监管模式探索1、检测中心从“抓市场准入”入手,与市场内所有经营户签订《市场准入协定书》,该协定书以福建省食品安全领导办公室

2、的指导精神和厦门市生鲜食品安全监督条例为主要内容,经营户应以“配合检查,承认结果,超标退出”为先决条件方可进场经营。同时积极向经营户宣传《厦门市生鲜食品安全监督条例》,让经营户在思想上接受“诚信经营,确保安全”的经营理念。2、根据该市场以“中转交易(一级批发)为主,日交易量大”的特点,除对进场交易的蔬菜进行抽查外,重点做好对出场蔬菜(即二级批发商的进货)的抽查,这样做的主要原因是:进入该市场交易的蔬菜主要有两个来源,一是大量的散植农户,这部分种植户人数众多(每天进场人数可达3000~10000人次),交易时间短(一入市场即进行交易),无法对其进行检测;另一个来源是省外调入

3、的蔬菜,这部分蔬菜一般用大型货车装运,每个车皮一般装货20-30吨,抽样检测难以代表该批蔬菜的实际农残状况。而二级批发商进货时间长,一般从下午开市进来一直到闭市时才离开,这样监测人员就有充分的时间进行抽检,有问题的蔬菜也有时间进行必要的复检,同时,市场管理规章规定农残超标蔬菜应无偿销毁,进货商(即二级批发商)可凭农残超标蔬菜销毁凭证找供货商退款。这样,进货商也积极主动配合市场的农残抽检。3、在检测技术上实行“二步法”检查,即先用快速检测仪进行检查,快速检测仪查出的超标蔬菜再用气相色谱检查进行确证,经二步法检测确证为超标的蔬菜进行无偿销毁。这对经销户产生较大的威慑力,使他们

4、在经营上主动把好进菜关。一般来说,用气相色谱完成一个样品的检测最少需要2小时,这就远远不能满足市场监测的要求,本中心在使用农业部NY/T761-2004方法的基础上,在有机磷和氨基甲酸酯农药气相色谱检测上大胆简化前处理步骤,并优化色谱检测条件,使得回收率保持在70%~110%的基础上检测时间大为缩短,完成第一个样品只需约0.5小时,之后每隔153分钟就可确证一个样品。这样,气相色谱的检测速度就可以满足批发市场农药残留的日常监管需求。4、检测数据上网公布,本中心使用“欧达PR-202”型快速检测仪,该机具有网络功能,与电脑连接后,数据直接由电脑采集,经编辑后,进入“闽南果蔬

5、批发市场”网站,在该网站的数据中心向社会公布。5、与厦门工商局“食品安全监管网络”联网,对进场蔬菜实行商品申报、农残检测和开票三者合一的监管,从闽南果蔬批发市场进销的蔬菜都有由农残检测中心开具的“蔬菜检验合格证”。二步法检测技术由于批发市场每日的交易时间短(仅6小时左右),而蔬菜的时效性又很强,这就要求检测技术快而准。“二步法”检查的速度主要取决于气相色谱的检测速度,其中,前处理是关键,本中心在使用农业部NY/T761-2004方法的基础上,在有机磷和氨基甲酸酯农药气相色谱检测上大胆简化前处理步骤,并优化色谱检测条件,具体方法是:1、前处理:蔬菜适量制成样品,取25g样品

6、置于150ml离心瓶中,加入25ml已腈,高速匀浆(24000转/分)1.5分钟,加入氯化钠7克,继续匀浆1.5分钟,上离心机离心5分钟,离心机为德国SIGMA,转速5000转/分,为节省时间,事先准备一个用于平衡的离心瓶,离心完取上清液直接上机检测。该方法把匀浆、萃取集中在同一个离心瓶中进行,省去多个步骤的转移,同时萃取液不经浓缩净化直接上机,整个前处理时间约12分钟。经添加回收率检验,农业部优先监测的7种有机磷农药(甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、乐果)的回收率在72.3%~103%之间,符合回收率70%~110%的检测要求。2、气相色谱条件优化

7、:气相色谱仪为安捷伦6890,安装NPD和FPD,由于快速检测方法酶试剂对有机磷和氨基甲酸酯农药都有反应,故选择NPD为主检测器,连接DB-1701大口径毛细管柱和隔垫吹扫进样口,FPD连接DB-1大口径毛细管柱和分流/不分流进样口,双塔进样,以双柱保留时间定性,NPD响应值外标定量。程序升温,150℃保持2分钟,10℃/分升到250℃,运行时间12.5分钟,后运行加大柱流量在260℃运行3分钟。因上机样品不经净化,色谱柱前应加预柱并勤洗勤换进样口配件。为保证仪器能够稳定运行,同时又能节约资源延长仪器寿命,编写一个待机方法:进

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