snt 2326-2009 食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测_傅立叶变换红外光谱法

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２３２６—２００９食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋狉犪狀狊犳犪狋狋狔犪犮犻犱狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳犪狀犱狅犻犾狊—犉犜犐犚犿犲狋犺狅犱２００９０７０７发布２０１００１１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２３２６—２００９前言本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：倪昕路、韩丽、周瑶、郭德华、朱坚。本标准系首次发布的检验检疫行

2、业标准。Ⅰ犛犖／犜２３２６—２００９食品及油脂中反式脂肪酸含量的检测傅立叶变换红外光谱法１范围本标准规定了食品及食用油脂中反式脂肪酸的傅立叶变换红外光谱仪检测方法。本标准适用于棕榈油、乳酪、饼干和薯条中反式脂肪酸含量的检测。２规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ＧＢ／Ｔ５００９．６食品中脂肪的测定ＧＢ／Ｔ５００９．４６乳与乳

3、制品卫生标准的分析方法ＧＢ／Ｔ５４１３．３婴幼儿配方食品和乳粉脂肪的测定３检测方法３．１方法提要油脂试样或试样经石油醚提取所得的脂肪直接用配有氘化三甘氨酸硫酸酯（ＤＴＧＳ）检测器和水平衰减全反射（ＨＡＴＲ）附件的傅立叶变换红外光谱仪测定，根据反式脂肪酸标准曲线校正，计算样品中反式脂肪酸在总脂肪中所占的百分比含量。３．２试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯。３．２．１石油醚（沸程３０℃～６０℃）。３．２．２无水硫酸钠。３．２．３三油酸甘油酯标准品：纯度≥９９％。３．２．４三反油酸甘油酯标准品：纯度≥９８％。３．２．５标准溶液：准确称取三反油酸甘油酯

4、犡ｇ和三油酸甘油酯（０．３－犡）ｇ（精确至０．０００１ｇ）于５ｍＬ烧杯，其中犡分别为０．０１５０，０．０３００，０．０６００，０．０９００，０．１２００，０．１５００，０．１８００，此混合标准液反式脂肪酸含量分别为５．００％，１０．００％，２０．００％，３０．００％，４０．００％，５０．００％，６０．００％。冷冻保存，有效期为６个月。３．３仪器和设备３．３．１傅立叶变换红外光谱仪：配有ＤＴＧＳ检测器和ＨＡＴＲ附件。３．３．２分析天平：感量为０．００１ｇ及０．０００１ｇ。３．３．３恒温水浴锅。３．４测定步骤３．４．１非油脂样品脂肪含量的测定根据不同食品的

5、类别，分别按ＧＢ／Ｔ５００９．６、ＧＢ／Ｔ５００９．４６或ＧＢ／Ｔ５４１３．３的方法测定其脂肪含量。３．４．２样品前处理３．４．２．１油脂样品：可直接测定。若油脂样品呈现浑浊或絮状，则说明其中含有少量水分或杂质。可１犛犖／犜２３２６—２００９加入适量无水硫酸钠搅拌并离心保证获得澄清脂肪。３．４．２．２可直接提取脂肪的非油脂样品：根据样品的脂肪含量，称取适量经粉碎的样品（使提取所得脂肪的量为１ｇ～２ｇ），用石油醚浸泡并搅拌，经滤纸过滤于烧瓶中，提取液于３０℃水浴旋转蒸发至干，得到脂肪。３．４．２．３不可直接提取脂肪的非油脂样品（如乳制品等）：可用３．４．

6、１获得的脂肪测定。３．４．３测定３．４．３．１仪器条件ａ）波数范围：１０５０ｃｍ－１～９００ｃｍ－１；ｂ）分辨率：４ｃｍ－１；ｃ）扫描次数：３２次或６４次。３．４．３．２样品测定油脂样品或由非油脂样品提取所得的脂肪置于６０℃水浴保温熔融后，立即吸取少量样品直接加到ＺｎＳｅ晶体上，并使其充满整条晶体，即刻采集其红外吸收光谱图，用标准曲线校正得到反式脂肪酸占脂肪的百分含量。３．４．３．３标准曲线制作标准溶液按３．４．３．２样品测定步骤操作。以标准溶液中三反油酸甘油酯的百分含量（％）为犡轴，红外光谱图中９６６ｃｍ－１处反式脂肪酸特征峰（参见附录Ａ）的峰面积为

7、犢轴建立一元线性回归方程。４结果计算和表述样品中反式脂肪酸的质量分数犡按式（１）计算：犡＝犮×犽…………………………（１）式中：犡———样品中反式脂肪酸的质量分数，％；犮———从标准曲线得到的反式脂肪酸占脂肪的质量分数，％；犽———样品中脂肪所占的质量分数（若为纯油脂样品，则犽＝１）。５测定低限、测定范围、回收率和精密度５．１测定低限和测定范围本方法的测定低限为５％（质量分数，以脂肪计），本方法的测定范围为５％～６０％（质量分数，以脂肪计）。５．２回收率和精密度本方法的三个水平的样品添加回收率和精密度的实验数据见表１。表１食品及油脂样品添加回收率样品名

8、称添加水平／％回收率／％精密度（ＲＳＤ）／％５．０８７５．４～８３．３３．６棕榈油１０．０３９