界面对几种化合物的微波辅助合成影响研究

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1、重庆大学硕士学位论文界面对几种化合物的微波辅助合成影响研究姓名：李倩倩申请学位级别：硕士专业：药物化学指导教师：肖尚友20120525重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要微波辅助合成技术在有机合成中应用的越来越广泛，取得了一系列研究成果，主要表现在加快反应速度，提高产率，减少副反应等方面。微波因其特殊的加热方式可以对物质进行选择性加热，本文以活性炭、硅胶、碳化硅和陶瓷粉末为研究对象，考察常规加热和微波加热下4种材料对苯甲酸乙酯和水杨酸异丙酯合成的影响。本论文由两个部分组成：第一部分(第2章)是在微波辐射下考察活性炭、硅胶、碳化硅和陶瓷粉

2、末4种材料对吸波能力不同的5种溶剂(环己烷、氯苯、吡啶、水和甲醇)的温升过程影响。活性炭、硅胶和碳化硅因为具有良好的微波吸收能力，可以促进溶剂升温，缩短其达到沸点的时间，并且溶剂的极性越弱促进作用越明显。第二部分(第3和第4章)以苯甲酸乙酯和水杨酸异丙酯的合成为研究对象，通过比较常规加热和微波加热下的反应转化率，考察了活性炭、硅胶、碳化硅和陶瓷粉末对反应的影响。活性炭因其本身具有很强的微波吸收能力，可以增强非极性溶剂在微波下的升温性能，但是另一方面活性炭对反应底物的吸附性也会导致转化率的降低。硅胶表面的．OH使其微波吸收能力很强，但

3、是这些一OH对底物酸的吸附作用抑制了反应的发生，硅胶在常规和微波加热下对两种酯的合成均造成了转化率的降低。碳化硅也具有良好的微波吸收能力，可以促进非极性溶剂在微波场中的升温，体系中加入碳化硅同样可以增大反应底物的接触面积，在常规和微波加热下碳化硅均促进了反应的发生。陶瓷作为一种几乎不吸收微波的物质，不能促进非极性溶剂在微波辐射下的升温，但是在常规和微波两种加热方式下，陶瓷粉末对两种酯的合成均与一定促进作用。关键词：微波辅助有机合成，活性炭，硅胶，碳化硅，陶瓷ABSTRACTThemlcrowaVetechnologyiswidely

4、usedinorganicsynthesis．Inalar2enumberofpublishedpapers，microwaveheatinghasbeenshowntodramaticallvreducereactlontimes,mcreaseproductyields，andenhanceproductpuritiesbyreducingunwantedslde一阳actionscomparedwithconventionalheating．MicrowaVeirradiatjonproducesefficientintema

5、lheatingbydirectcouplingofmicrowaveenergywiththemoleculesthatarepresentinthereactionmixture．TheabilityofaspecificmaterialorsolVenttoconvertmicrowaveenergyintoheatatagivenfrequencyandtemperatureisdeterminedbytheSO·calledlosstangent．Inthispap盯，thesynthesisofethylbenzoate

6、andIsopropylsalicylatewascarriedoutm蛐crowaveheatingandconventionalheating,andtheeffectofactivatedcarbon．silica，carborundumandceramicpowderwasdebated．ThemainreacherandresultsareasbeloW。工nthefirstpart，theeffectofactivatedcarbon，silica，carborundumandcer锄icpowdertothetempe

7、ratureoffivesolvents(cyclohexane，chlorobenzene，pyridine，water，methan01)inmicrowavewasdebated．Thepowdersofactivatedcarbon，silicaandcarborundunlincresedthetemperatureofsolvents，andshortedthetimeofboiling．Thepoorerthepolarityofsolvents，thegreater廿1eefrect．。mp矾two，thesynth

8、esisofethylbenzoateandIsopropylsalicylatewascamedout．a11dtheefiectofactivatedcarbon，silica，carborundumandcer锄icpowder