环境水样中氟苯胺和氯苯胺异构体的富集及hplc检测方法研究

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1、万方数据分类号UDC密级学位论文环境水样中氟苯胺和氯苯胺异构体的富集及HPLC检测方法研究作者姓名：指导教师：申请学位级别：张伟亚徐烨副教授东北大学理学院硕士学科类别：理学学科专业名称：分析化学论文提交日期：2014年6月论文答辩日期：2014年6月学位授予日期：2014年7月答辩委员会主席：王建华教授评阅人：赵爽副教授郝丽英教授东北大学2014年6月万方数据AThesisinAnalyticalChemistryStudyonEnrichmentandHPLCDeterminationoftheIsomersofFluoroanilinea

2、ndChloroanilineinEnvironmentalWatersamplesbyZhangWeiyaSupervisor：ViceProfessorXuYeNortheasternUniversityJune2014万方数据独创性声明本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢=亡已思。学位论文作者签名：亏舀第五日期：7口I∽6．

3、另口·学位论文版权使用授权书本学位论文作者7tH-指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。作者和导师同意网上交流的时间为作者获得学位后：半年口一年口一年半口两年∥学位论文作者躲弼盈聊躲给签字日期：≯7驴、石．弓。．签字日期：>汐f9．万方数据环境水样中氟苯胺和氯苯胺异构体的富集及HPLC检测方法研究摘要卤代苯胺类物质是一类重要的芳香胺类化合物，常被用作农药、医药及染料等化工

4、产品合成的重要原料或中间体。近年来，卤代苯胺类物质中应用较多的是氟代苯胺及氯代苯胺类化合物。这类物质性质活泼，毒性大，难降解，对人体和生物具有潜在的致突变或致癌作用。空气或水体中存在的卤代苯胺经人体呼吸道呼入或皮肤接触吸收进入人体，进而对人体健康产生严重威胁。因此，建立一种对环境水体中有毒有害氟代苯胺及氯代苯胺这类物质的检测方法，对环境监测有非常重要的意义。本研究首次建立了分别测定分离难度较大的氟苯胺三种异构体、氯苯胺三种异构体及同时测定氟苯胺和氯苯胺6种物质的高效液相色谱检测方法。实验考察了不同的色谱条件对分离检测的影响，确定最佳的色谱检测

5、条件为：以ZORBAXEclipseXDB—Cl8为色谱分离柱，流速0．9mL／min，进样量10p．L，柱温35oC，流动相及紫外检测波长分别为(1)单独测定氟苯胺三种异构体：流动相为甲醇(A)：水(B)=20：80，紫外检测波长232nlrl；(2)单独测定氯苯胺三种异构体：流动相为甲醇(A)：水(B)=40：60，紫外检测波长242nln；(3)同时测定氟苯胺及氯苯胺6种物质：采用甲醇／水体系进行梯度洗脱，采用时间程序最大吸收波长检测。在上述最佳的色谱条件下，单独分离检测氯苯胺3种异构体、氟苯胺3种异构体和同时分离检测氟苯胺及氯苯胺6种

6、物质的时间分别为17min、21min和35min。对不同来源的样品，最大程度上提高其分析检测速度。本研究同时采用分散液相微萃取(DLLME)技术对环境水样中的氟苯胺及氯苯胺异构体进行了提取和富集。通过实验参数的优化，确定最佳的微萃取条件为：萃取剂为200pL的三氯甲烷，分散剂为0．6mL的异丙醇，萃取体系pH为7—8之问，NaCl的加入量为0．12，萃取时间为3min。在最佳的实验条件下，邻氟苯胺、间氟苯胺和对氟苯胺的提取效率分别为64％、45％并H42％。氯苯胺三种异构体的萃取效率均在80％以上。六种目标组分的检出限为O．3～1．0ng／

7、mL(S／N=3)，样品加标回收率为91．7％～104％，相对标准偏差为2．9％～4．5％。实验结果表明，本课题所建立的对环境水样中氟苯胺及氯苯胺异构体的测定方法具有简单、灵敏、准确、成本低、对环境友好的特点，能够满足有毒有害卤代苯胺类物质万方数据环境监测工作的需要。关键词：氟苯胺；氯苯胺；异构体；分散液相微萃取；高效液相色谱一IV．万方数据StudyonEnrichmentandHPLCDeterminationoftheIsomersofFluoroanilineandChloroanilineinEnvironmentaltersamp

8、lesAbstractThehalogenatedanilinesareallimportantpartofaromaticamines．Theyhavebeenw