关于二氟马来酸苯胺盐的合成试验研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2014年第12期文章编号：1002—1124(2014)12—0068—03正程狮关于二氟马来酸苯胺盐菌她的合成试验研究张桂香，王江峰，金建江(浙江龙盛化工研究有限公司，浙江绍兴312369)摘要：了解二氟马来酸苯胺盐的合成试验，首选需要对五氟苯酚进行氧化，把五氟苯酚在过氧乙酸中进行充分氧化，然后在苯胺的作用下，就能得到二氟马来酸苯胺盐，总收率在40％。本文主要阐述了合成二氟马来酸苯胺盐的原料配比、反应的时间以及温度对产物收率的影响等。关键词：二氟马来酸

2、苯胺盐；合成；试验中图分类号：TQ246_3文献标识码：AExperimentalstudyonsynthesisofdefluorinemaleicacidanilinesaltZHANGGui-xiang，WANGJiang-feng，JINJian-jiang(Zh~iangLongshengChemicalResearchCo．，Ltd．，Shaoxing312369，China)Abstract：Thedefluonnemaleieacidanilinesaltwassynthesize

3、d．Firstthepentafluorophenolwasoxidizedinperaceticacidfulty，thenreactedwithaniline，theyieldofdefluorinemaleicacidanilinesaltwas40％．Theeffectsofmaterialratio。reactiontimeandtemperatureonproductyieldwerestudied．Keywords：defluonnemaleicacidanilinesalt；syn

4、thesis；test斑蝥素是斑蝥体内中抗癌行之有效的成分物合物，这种混合物中就含有二氟马来酸，二氟马来酸质，它在临床使用中出现的一个问题是，有相对的副最大的特点就是很难进行结晶和单纯的纯化。在对作用，只是临床上很少使用斑蝥素，在一定程度上二氟马来酸的结晶体进行提取时，提取液采用苯受到一些阻碍，斑蝥素的自身结构中含有7一氧杂胺，苯胺提取时产生一种物质叫苯胺盐，最后通过降冰片的某种结构，这种结构的化合物在生理上有反应合成二氟马来酸苯胺盐。非常重要的生理活性物质，7一氧杂降冰片在很大程度上是一种非常有

5、效果的中间体，假如向它结构中1二氟马来酸苯胺盐的制备某个具有生理活性物质的其中一个关键位置和氟1．1试剂和仪器的选择原子进行有效的结合，就形成了含有氟原子的斑蝥素，这种结构的活性很大程度上会有快速的变化，能试剂和仪器的选择中，一定要按照试验的原够在很大程度上改变生理活性。二氟马来酸是在氟理，严格的对其进行选择，首先试剂的选择：乙酸酐、HO、cch、乙醚、苯胺、五氟苯酚等一些辅助性斑蝥素进行特性合成时尤为关键的中问体。我国在合成二氟马来酸的方法上有一定的透明性，可以通溶液和催化剂；试验中仪器的选择：

6、红外光谱分析过偏二氯乙烯和三氟氯乙烯为原料和辅助料的一仪，质谱仪、熔点测定仪、薄层分析。系列反应，完全合成二氟马来酸。这种合成方法一1．2过氧乙酸的制备共有七个步骤，步骤相对比较多，总收率较低，只有在合成二氟马来酸苯胺盐之前需要对过氧乙酸15％。在对二氟马来酸进行有效合成的时候，在合成进行制备：先将60mL醋酸酐加人150mL的三口烧过程中，主要的原料是五氟苯酚，五氟苯酚通过一些瓶中，开启搅拌，加入2．8mL的98％硫酸，搅拌均匀作用和过氧乙酸产生必要的氧化反应，得到一种混后开始滴加70％75％的

7、H0：，利用恒温热水槽控制反应温度4O℃下进行充分反应4h，然后在室温下放置12h，就得到自制的过氧乙酸溶液。用自制的方收稿日期：2014—08—23法制备出的过氧乙酸的含量经检测含量为45．88％。作者简介：张桂香(1981一)，男，江苏人，汉族，工程师，项目经理，2003年毕业于天津理工学院，本科，化学工程与工艺专业，从事化学中间体研发、项目建设管理及工业化生产工作。2014年第12期张桂香等：关于二氟马来酸苯胺盐的合成试验研究0H酸，通过醋酸酐及醋酸分别和H2o：的反应，得到过FFF＼氧乙酸

8、溶液，两种试剂分别反应出的过氧乙酸溶液OH+CHO—OH的浓度是不同的，具体反应数据结果见表1。FFjF表1试剂对过氧乙酸的质量分数的影响Tab．1EfectofreagentconcentrationontheperaceticacidONH2＼一IC~F．．ctoH＼．．，rⅡC＼u040＼／．1．3二氟马来酸苯胺盐的制备制备二氟马来酸苯胺盐：取一个三口瓶，向三表1中的数据显示，醋酸酐和HO反应制备出口瓶中添加60mL的自制过氧乙酸，边搅拌边升温过氧乙酸的浓度明显比HAc和H2