电化学再生酸性氯化铜蚀刻液及其石墨毡阳极修饰的研究

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1、电化学再生酸性氯化铜蚀刻液及其石墨毡阳极修饰的研究Astudyontheelectrochemicalregenerationofacidiccupricchlorideetchantandmodificationofthegraphicfeltanode学科专业：化学工程研究生：吉小庆指导教师：王宇新教授天津大学化工学院二零一四年六月万方数据独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作

2、的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日万方数据摘要酸性氯化铜蚀刻液是一种主要成分为氯化铜、盐酸的酸性蚀刻液体，广泛应用于印制电路板的蚀刻。随着蚀刻反应的进行，新鲜

3、蚀刻液由于其中一价铜离子浓度的升高而转变为蚀刻废液。目前我国PCB产业日平均产生蚀刻废液的总量在6000吨以上，其中含有宝贵的金属铜资源约600吨左右。若能将蚀刻废液资源进行回收，不仅可以产生巨大的经济效益，而且对治理环境污染及资源的循环利用具有重要意义。然而现有的酸性蚀刻液回收技术均存在一定的缺陷，例如电解反应析气、槽电压过高、操作复杂、设备成本高等。本文采用石墨毡电极做电化学再生回收酸性氯化铜蚀刻液阳极，通过电解实验对蚀刻废液回收效果进行了考察。结果显示回收后的氯化铜蚀刻液可以达到新2鲜蚀刻液标准，并可确保电解时无有害气体产生。在电流密度300A/m进行电解时，电解槽槽电压为

4、1.8V左右，相对前人实验结果较低。石墨毡电极相对铂电极具有更大的电化学比表面积，更高的析氯电位，却可在低过电位下使一价铜离子氧化，因此石墨毡电极对阳极析氯反应有一定的抑制作用。利用全氟磺酸质子交换膜Nafion可以通过阳离子、但排斥阴离子的特点，探索了采用Nafion膜对石墨毡电极进行修饰，并对修饰后的电极进行电化学测试。结果显示在较高电流密度下，修饰后电极的阳极析氯电位得到进一步提高。这说明用Nafion膜修饰石墨毡电极可以抑制电极的析氯反应。为提高电化学回收酸性氯化铜蚀刻液中阳极的电化学活性，探索了用尿素对石墨毡进行氮掺杂修饰，并将掺杂后的石墨毡用做酸性蚀刻液电解回收阳极。

5、通过FT-IR、XPS分析了氮掺杂后石墨毡电极的元素成分及官能团形式，结果显示氮掺杂后的石墨毡含氮量增加2.68%。利用CV曲线、LSV曲线考察了氮掺杂后石墨毡电极的电化学性能，发现700℃下处理12小时的石墨毡电极对Cu(I)/Cu(II)电对表现出最强的电化学活性。相对原始石墨毡，采用氮掺杂后的石墨毡做电解回收酸性氯化铜蚀刻液阳极时，可以有更低的槽电压及阳极电位。关键词：石墨毡；酸性氯化铜蚀刻液；氮掺杂；铜回收；再生万方数据ABSTRACTAcidiccupricchlorideetchantisakindofetchantwidelyusedinPrintedcircuit

6、boardindustry,theconstituteoftheetchantisCuCl2andHCl.Alongwiththereactionofetching,theincreasinginconcentrationofCu(I)leadtofreshetchingchangetospentetchingsolution.Accordingtostatistics,6000tonsormorespentetchantaregeneratedeverydayinChina'sPCBfactories,containabout600tonsmetalliccopper.Ifth

7、eycanberecycledproperly,notonlyitwillgainahugebenefitineconomic,butalsomeaningfultoprotecttheenvironmentandcyclicutilizationofresource.However,electrolyticetchantregenerationhasnotbeenwidelyadoptedsofarfortechnologicaland/oreconomicreasons.Us