离子色谱中常用的改善分离度方法

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5、析阴离子的色谱条件下，30min之后Cl-的洗脱仍在继续。在这种情况下，在未恢复稳定基线之前不能再进样。若将样品稀释10倍之后再进样就可得到Cl-与痕量SO42-之间的较好分离。对阴离子分析推荐的最大进样量，一般为柱容量的30%，超过这个范围就会出现大的平头峰或肩峰二.改变分离和检测方式若待测离子对固定相亲合力相近或相同，样品稀释的效果常不令人满意。对这种情况，除了选择适当的流动相之外，还应考虑选择适当的分离方式和检测方式。例如，NO3-和ClO3-，由于它们的电荷数和离子半径相似，在阴离子交换分离柱上共淋洗。但ClO3-的疏水性大于NO

6、3-，在离子对色谱柱上就很容易分开了。又如NO2-与Cl-在阴离子交换分离柱上的保留时间相近，常见样品中Cl-的浓度又远大于NO2-，使分离更加困难，但NO2-有强的UV吸收，而Cl-则很弱，因此应改用紫外作检测器测定NO2-，用电导检测Cl-，或将两种检测器串联，于一次进样同时检测Cl-与NO2-。对高浓度强酸中有机酸的分析，若采用离子排斥，由于强酸不被保留，在死体积排除，将不干扰有机酸的分离。三.样品前处理对高浓度基体中痕量离子的测定，例如海水中阴离子的测定，最好的方法是对样品作适当的前处理。除去过量Cl-的前处理方法有：使样品通过A

7、g+型前处理柱除去Cl-，或进样前加AgNO3到样品中沉淀Cl-；也可用阀切换技术，其方法是使样品中弱保留的组分和90%以上的Cl-进入废液，只让10%左右的Cl-和保留时间大于Cl-的组分进入分离柱进行分离。对含有大的有机分子的样品，应于进样前除去有机物，较简单的方法是用Dionex的前处理柱OnGuard的RP或P柱或在线阀切换除去有机基体。四.选择适当的淋洗液离子色谱分离是基于淋洗离子和样品离子之间对树脂有效交换容量的竞争，为了得到有效的竞争，样品离子和淋洗离子应有相近的亲合力。下面举例说明选择淋洗液的一般原则。用CO32--HCO

8、3-作淋洗液时，在Cl-之前洗脱的离子是弱保留离子，包括一价无机阴离子、短碳链一元羧酸和一些弱离解的组分，如F-、甲酸、乙酸、AsO2-、CN-和S2-等。对乙酸、甲酸与F-、Cl-等的分离应