应用x射线光谱法分析化学组分

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1、应用X射线光谱法分析化学组分陈老师（哲博检测，浙江大学国家大学科技园，Email:ccshi@zhcbochcm.com）目的：1.测量不同合金的荧光光谱2.定性分析荧光光谱：测定合金中元素成分原理：当样品被X射线辐照时，会激发岀特征X射线，即荧光，其能量与样品材料原子序数有关。这种关系被称作莫塞來定律。如果这种被辐照的物质是化合物或混合物，它的荧光光谱会比较复杂。因为X射线跃迁发生的内层原了壳层并不包含在化学键中，这种特征谱线是与元素的化学键无关的。意味着在一级近似下，化合物的X射线荧光谱是其中元素的荧光光谱的叠加。在定

2、性分析样品的化学组分时，荧光光谱上初始发现的所冇峰都与元素相关，可以通过元素周期表上的特征能量值来确认其元素。因为这种相关性，所有谱系列的图像都要被考虑在内。举例来说，如果存在乩线，那么在图谱中必然存在一个强度较低（约1/5〜1/10强度）的K卩线。厶线总是和一个强度基木相同的“线及较低强度的b线同时出现。当然，化合物中每个元索的相对浓度也可以从荧光光谱的相对强度中得出。仪器1.带Mo阳极X光管和测角仪的X光机5548112.带Cu阳极X光管和测角仪的X光机3.X射线能量探测器5598374.合金靶材5548485.CAS

3、SY传感器5240106.多道分析仪5240587.CASSY实验软件5242008.HF电缆，lm501029.PC机实验平台搭建图1给出了实验平台搭建示意图—将电源适配器的连接电缆通过X光机空心导轨处连接至X射线能量探测器迷你DIN盒上，—确保测角仪上安装有X射线能量探测器的传感器臂梁的安全稳定—将X射线能量探测器的信号输出与X光机BNC信号插座和连—确保连接电缆足够长，使得传感器旋臂梁能自由旋转—按下SENSOR键，使用ADJUST旋转盘，手动调节传感器至90。角—将Scnsor-CASSY与计算机相连，然后接到多道

4、分析器上—采用BNC电缆将X射线能量探测器信号输出端和X光机BNC信号插座相连—调整准直器狭缝孔径和测角仪旋转轴间距及旋转轴和X射线能量探测器间距，二者皆为5-6cm—将能量校准靶材（FeZn合金）取出，放置在靶台上按hTARGET键，使用ADJUST旋转盘，手动调整靶台角度至45。角图1实验仪器示意图(a)准直器；(b)靶材；(c)靶台；(d)X射线能量探测器图2(a)标准样品荧光光谱图2(b)某合金荧光光谱图3(a)貝有标识线的标准样品荧光光谱D画曙堡

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13、兰Q.也j]©byLDDidacticGmbH,1999-2006图3(b)测定不锈钢中未知介金的成分：C「Fc和Ni结果：定性研究化学成分的结果通过图2和图3的分析，可以得到：样品1：不锈钢包含72%Fe,18%Cr,10%Ni.