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1、·98·中国临床药理学与治疗学◇研究原著◇中国药理学会主办CN3421206PR,ISSN100922501E2mail:editorys@mail.wh.ah.cn2003Feb;8(1):98-100大黄中有效成分提取分离条件的优化1肖艳,杜智敏大庆油田总医院药剂科,大庆 163001,黑龙江;1哈尔滨医科大学第二附属医院临床药理室,哈尔滨 151000,黑龙江摘要 目的:优化从大黄中提取分离大黄蒽醌类有大黄中蒽醌类有效成分的研制和开发提供参考。效成分的条件,以提高其收率和纯度。方法:用乙醇1 材料与方法回流提取大黄4次,得到粗提取液后,用硼酸盐缓冲溶液萃取,萃取液经高压制备色
2、谱分离纯化,得大黄1.1 仪器 Deltar4000高压制备系统(美国Waters酸、大黄素、大黄酚单体成分,丙酮重结晶后得纯品。公司),LC29A高效液相色谱分析系统(日本岛津),色谱柱为YWGC18柱(4.6mm×250mm,10μm)流动AEU2210型电子分析天平(十万分之一)(日本岛相为甲醇Ø水Ø高氯酸(9Ø1Ø0.01),流速1.0ml·津),Milli2Q超纯水制备仪(美国Millipore公司),电-1热恒温水浴锅min,检测波长254nm。结果:用高压制备系统可,HHS.112Ni型(北京靖卫科学仪器分离纯化大黄蒽醌类有效成分,得到大黄酸、大黄厂),电热恒温干燥箱
3、,HX.GZ2550A型(连云港医疗素、大黄酚单体成分,各成分纯度在80%以上,大黄设备厂)。素收率达0.6%。结论:醇提法提取大黄蒽醌类有1.2 药品与试剂 大黄,购于哈尔滨市药材公司,效成分的方法简单,提取率高。高压制备系统可分经鉴定为蓼科植物掌叶大黄。大黄素标准品、大黄离纯化大黄蒽醌类有效成分,得单体纯品,且收率高酸标准品、大黄酚标准品,由中国药品生物制品检定纯度好。所提供。所用试剂均为分析纯。关键词 大黄;蒽醌成分;提取;分离1.3 试剂配制 精密称取干燥至恒重的大黄酸0.96mg,大黄素0.84mg,大黄酚1.2mg,分别置10中图分类号:R284.2ml容量瓶中,加入氯
4、仿,超声波振荡溶解后,用甲醇文献标识码:A稀释至刻度,分别得到大黄酸、大黄素、大黄酚标准文章编号:100922501(2003)0120098203溶液。取0.2mol硼酸溶液250ml,0.05mol的硼酸盐溶液24.5ml,置1000ml容量瓶中,加蒸馏水至大黄来源于蓼科植物,性寒味苦,是临床上常用刻度,配成pH8.0的硼酸盐缓冲溶液。取0.2mol药物之一。大黄不仅具有攻坚破积、活血化瘀、泻火硼酸溶液250ml,0.05mol的硼酸盐溶液575ml,置凉血、清热解毒之功效,还具有抗菌、抗炎、调节免1000ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度,配成pH9.2的疫、抗肿瘤、止血及保健等作
5、用。大黄化学成分较复硼酸盐缓冲溶液。取浓H2SO4溶液15ml,缓缓注入杂,其主要有效成分为蒽醌类衍生物,包括大黄酸、蒸馏水中,待冷至室温后,用蒸馏水定容于100ml-1大黄素、大黄酚、芦荟大黄素和大黄素甲醚等。大黄容量瓶中,配成2.5mol·L的H2SO4溶液。取234中蒽醌类化合物因结构与性质各异,各成分之间极ml浓盐酸,用蒸馏水定容成1000ml。性与溶解度又各不相同,因此其提取分离方法也是1.4 分析色谱条件 色谱柱:YWGC18柱,10μm,4.多种多样。本实验目的在于优化从大黄中提取分离6mm×250mm。检测波长(UV)254nm,流动相Ø甲-1蒽醌类有效成分的条件,
6、并提高收率和纯度,从而为醇Ø水Ø高氯酸(9Ø1Ø0.01),流速1.0ml·min,柱温(25±1)℃,进样量:10μl。2002208222收稿 2002209222修回1.5 提取分离肖艳,通讯作者,女,硕士,副主任药师。1.5.1 总蒽醌类成分提取 将掌叶大黄的根茎粉Tel:045925805271E2mail:xy@zyy.dq.cnpc.com.cn碎,过20目筛,称取140g,置圆底烧瓶中,加5倍量©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.中国临床药理学与治疗学2003Feb;8(1)·
7、99·95%的乙醇700ml,水浴温度79℃,回流提取4次,素、大黄酚纯度分别为大黄酸81.8%,大黄素83%,每次0.5h。收集合并回流提取液,过滤,滤液浓缩大黄酚86.3%。-1至100ml左右,加入2.5mol·LH2SO4溶液2802.3HPLC色谱分析 大黄中蒽醌类成分大黄酸、ml,沸水浴回流水解5min,使蒽醌甙水解为游离甙,大黄素、大黄酚在分析色谱条件下,能达到分离。醇倾出水解后提取液,用乙醚萃取5次(150ml,100ml提取液中大黄酸、大黄素、大黄酚
