葡萄糖传感用纳米多孔金属的制备与性能研究

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1、隶劫大·粤硕士学位论文葡萄糖传感用纳米多孔金属的制备与性能研究FabricationandPropertiesofNanoporousMetalsforGlucoseSensorsAThesisSubmittedtoSoutheastUniversityIIIIIIIIIIIIIIIIlUY2627661FortheAcademicDegreeofMasterofEngineeringBYYangChunleiSupervisedbyProf．JiangJianqingAssociateProf．ZengYuqiaoSchoolo

2、fMaterialScienceandEngineeringSoutheastUniversityJanuary2014东南大学学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。研究生签名：凇日期：东南大学学位论文使用授权声明东南大学、中国科学技术信息研究

3、所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被查阅和借阅，可以公布(包括以电子信息形式刊登)论文的全部内容或中、英文摘要等部分内容。论文的公布(包括以电子信息形式刊登)授权东南大学研究生院办理。研究生签名：师签名：啼秀气l巡专’摘要发展新一代高灵敏、高稳定性的电流型无酶葡萄糖传感器是当今葡萄糖传感器研究中的重点与难点。纳米多孔金属(NPM)具有比表面积较高、吸附位点多、孔径尺寸可调等优点，在对葡萄糖

4、的催化中显示出较高的活性，是目前葡萄糖无酶传感材料的研究热点。但这些材料具有成本高昂、稳定性较低的缺点。本研究主要通过调整制备方法及工艺参数对NPM进行结构优化和成分掺杂，旨在开发出高效、稳定的新型无酶葡萄糖NPM传感材料。这不仅对推动生物传感器向无酶化、高效化和简洁化方向发展具有重大现实意义，且将促进材料学、医学及化学的相互交叉渗透发展，丰富相关研究领域的基础理论，具有重大学术价值。本研究首先采用脱合金法制备纳米多孔金(NPG)，首次通过调控脱合金温度(复合脱合金时间)的方法来优化NPG对葡萄糖的催化性能。以Au30A970为预

5、合金，在0。C、30℃和50℃的浓硝酸中脱合金0．5h、1h、2h、3h、4h和5h，制备出了NPG。脱合金温度一定时，随着脱合金时间的增加，NPG中残余Ag的含量降低，纳米孔尺寸随脱合金时间的增加均呈快速递增、微量减小和保持稳定的非线性变化。脱合金时间一定时，随着脱合金温度的升高，NPG中残余的Ag含量降低，所得的NPG的孑L径尺寸越大。在碱性溶液和中性溶液中，NPG对葡萄糖都具有较好的催化活性。30。C脱合金2h所得的NPG电极在中性溶液中对葡萄糖具有较高的催化稳定性。在碱性和中性条件下，葡萄糖浓度在10mM～50mM时，30

6、。C脱合金2h所得的NPG电极对葡萄糖催化的电流信号具有明显的线性关系，其催化氧化的灵敏度分别为25．0l从·cm之mM一1和13．09／aA·cm。2mM～。其次，研究首次采用脱合金与氧化还原置换反应相结合的方法制备对葡萄糖具有催化肿I'r厶匕13E的纳米多孔铜．金(NPC．G)。以Ti2Cu为原材料，通过脱合金法制备出纳米多孔铜(NPC)模板。室温时0．03M的HF溶液中对Ti2Cu金属玻璃条带脱合金10h可获得孔径尺寸合适的NPC模板。再在优化后的模板上通过置换反应制备NPC．G传感材料。随着置换反应时间的延长，NPC．G的

7、表面由小团簇粗化成大团簇，最后形成片状或树枝状结构疏松的多孔结构。NPC．G对葡萄糖的成本较NPG有所降低，但催化活性高于NPG，且Cu含量越高，催化活性越高。Au／Cu=7的NPC．G对葡萄糖的催化活性最高，具有较高的催化稳定性。最后，研究采用金属玻璃脱合金的方法首次制备出对葡萄糖具有高催化活性和稳定性的多元掺杂纳米多孔Pd(NPPd)。以PdxNi80IxP20(X=10，20，40)为预合金，通过极化曲线的测试，选出合适的腐蚀电位，在0．2MH3P04+0．8MH2S04中脱合金可以制备出Ni掺杂的NPPd(NPPd-Ni)

8、，所得的样品均具有纳米多孔结构。预合金中Pd的含量对NPPd-Ni的形貌有重要影响，Pd20Ni60P20脱合金后具有均匀的三维连通的纳米多孔结构，其孔径尺寸最小，仅为2011m。Ni的存在提高了Pd的催化活性，NPPd-Ni对葡萄糖的电催化氧化的