甜菜碱结晶工艺研究

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1、北京化工大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。作者签名：盗垦銎日期：丝缝冬垃]鱼关于论文使用授权的说明学位论文作者完全了解北京化工大学有关保留和使用学位论文的规定，即：研究生在校攻读学位期间论文工作的知识产权单位属北京化工大学。学校有权保留并向国家有关部门或机

2、构送交论文的复印件和磁盘，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以允许采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文。口论文暂不公开(或保密)注释：本学位论文属于暂不公开(或保密)范围，在』L年解密后适用本授权书。，翻}暂不公开(或保密)论文注释：本学位论文不属于暂不公开(或保密)范围，适用本授权书。作者签名：导师签名：监期目日兰罕学位论文数据集中图分类号TQ／2／46学科分类号530．5499论文编号1001020140192密级公开学位授予单位代码10010学位授予单位名称北京化工

3、大学作者姓名张盈盈学号2011200192获学位专业名称化学工程与技术获学位专业代码0817课题来源导师指定研究方向工业结晶论文题目甜菜碱结晶工艺研究关键词甜菜碱，溶解度，介稳区，热力学函数，结晶过程论文答辩日期2014—05—26木论文类型基础研究学位论文评阅及答辩委员会情况姓名职称工作单位学科专长指导教师王水副教授北京化工大学工业结晶评阅人1屈一新教授北京化工大学过程模拟评阅人2王际东副教授北京化工大学工业催化评阅人3评阅人4评阅人5答辩委员会主席李春喜教授北京化工大学化工热力学答辩委员1刘伟教授北京化工大学

4、工业水处理答辩委员2王际东副教授北京化工大学工业催化答辩委员3雍兴跃研究员北京化工大学化学工程答辩委员4贾志刚副教授北京化工大学化学工程答辩委员5刘丽英副教授北京化工大学化学工程注：一．论文类型：1．基础研究2．应用研究3．开发研究4．其它二．中图分类号在《中国图书资料分类法》查询。三．学科分类号在中华人民共和国国家标准(GB／T13745．9)《学科分类与代码》中查询。四．论文编号由单位代码和年份及学号的后四位组成。摘要甜菜碱结晶工艺研究甜菜碱作为一种中性物质，广泛分布于动物、植物和微生物中。甜菜碱可以提供高效

5、的甲基，在动物体内可以取代部分蛋氨酸和胆碱，能有效组织脂肪在体内的沉积，同时是一种缓冲物质，调节体内的渗透压，这使得甜菜碱在饲料、医药、精细化工等行业有广泛的用途。现阶段，甜菜碱主要使用化学合成法制备，但氯化钠作为生成物，与甜菜碱同时在体系中存在，对甜菜碱的分离纯化造成了一定的影响。目前甜菜碱生产过程中主要采用萃取结晶，该方法耗能较高，颗粒小，因此，研究新的分离方法势在必行。目前，常用的分离方法有各种缺陷，一般的结晶方法难以达到分离效果。而结晶工艺的设计和分析依赖于精确的溶解度、介稳区等热力学数据，此外产品的收率

6、和纯度、晶体结构、粒度分布等也受热力学数据的影响。因此，需测定甜菜碱在溶液中的溶解度和介稳区。本文通过激光动态法测定甜菜碱在纯溶剂乙酸、乙二醇、DMSO、正戊醇和异戊醇及二元溶剂甲醇+乙酸乙酯、甲醇+仲丁醇和甲醇+异戊醇中的溶解度，亦采用该方法测定甜菜碱在不同弄甲醇．仲丁醇体系中的介稳区。这些热力学基础研究将为以后甜菜碱的工业生产提供理论依据。实验测定对结晶热力学的研究必不可少，但是，由于实验测定的局限性，需结合热力学数学模型对获得的数据进行关联，对未知点进行预测。本文采用五个固液相平衡模型：肋方程、van’tH

7、off方程、理想模型、l北京化工大学硕士学位论文Wilson模型和NRTL模型对甜菜碱在纯溶剂中的溶解度进行关联。并使用Hybrid模型对甜菜碱在二元混合溶剂的溶解度进行关联。此外，在van’tHoff方程基础上，对溶解焓岘、溶解熵丛d和溶解吉布斯自由能△Gd进行预测。根据前文对甜菜碱热力学性能研究，设计出溶析．冷却结晶工艺。经过实验研究以及理论分析，通过单因素变量法研究溶剂的种类、溶剂组成、降温范围、养晶时间、溶析剂的流加速率以及搅拌速率对产品纯度和收率的影响，确定了甜菜碱溶析．冷却结晶的最佳工艺条件。该工艺达

8、到了提高甜菜碱的收率和纯度的目的，获得的产品颗粒较大，晶形完整。关键词：甜菜碱，溶解度，介稳区，热力学函数，结晶过程ABSTRACTSTUDYONTHEPOCESSOFCRYSTALLIZ』盯IONOFBETAINEBetaine，asaneutralspecies，iswidelydistributedinanimal，plantandmicroorganism．Int