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《2，3，3%27，4%27-联苯四酸二酐及联苯聚酰亚胺合成的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、河IL上业大学硕士学位论文2，3，3’，4’．联苯四酸二酐及联苯聚酰亚胺合成的研究摘要联苯型聚酰业胺是高性能上程材料的一种，因其各方而具有优越的性能，成为新能源材料Jij场需求量最人的上程材料品种。联苯四酸二酐(BPDA)是制备联苯型聚酰业胺的重要单体，共有三种同分异构体，即3，3’，4，4’一联苯四酸二酐(s—BPDA)、2,2’，3，3’一联苯四酸二酐(s—BPDA)和2，3，3’，4’一联苯四酸二酐(a—BPDA)。因三种异构体的结构差异，由其制备的联苯聚酰业胺也分别具有不同的特性，f同．是相对丁-另外两种单体而言，2，3，3’
2、．4’一联苯四酸二酐(a—BPDA)的研究报道很少，成为联苯四酸二酉T及联苯聚酰业胺研究方而的空缺。本课题，以3／4一氯代邻苯二甲酸酐为原料，镍络合物为催化体系，通过脱卤偶联法制备2，3，3’，4’一联苯四酸二酐(a—BPDA)，再以其为单体与二氨基二苯醚(ODA)进行缩聚反应制备相应结构的联苯聚酰业胺，并将a—BPDA与常用的s—BPDA混合制备共缩聚型联苯聚酰业胺。采用核磁共振氢谱、红外光谱以及元素分析等对a—BPDA单体进行了结构表征和判定。利用差示扫描量热分析、动态力学分析，热失重分析、x一射线和扫描电镜等分析手段对联苯聚酰业
3、胺进行了性能测试。结果表明：以镍络合物作为催化体系，通过脱卤偶联法可以成功制得a～BPDA。用该单体制备的a—BPDA型聚酰业胺具有良好的热性能，其玻璃化转变温度T。可达324．4℃，热分解5％的温度Td5为538℃。将a—BPDA与s—BPDA混合制备的共缩聚型聚酰业胺的拉伸强度为62．6MPa，玻璃化转变温度T。为318℃，热分解5％的温度Td5为542℃，不但保持了s—BPDA型聚酰业胺优良的力学性能，同时具备了a—BPDA型聚酰业胺更优异的耐热性能。关键词：2,3，3’，4’一联苯四酸二酐，脱卤偶联法，联苯聚酰业胺，共缩聚，性
4、能2,3,3’,4’-联苯四酸二酐及联苯聚酰亚胺合成的研究STUDYONSYNTHESISOF2,3,3',4'-BIPHENYLTETRACARBOXYLICDIANHYDRIDEANDBIPHENYLPOLIMIDEABSTRACTBiphenylpolyimides(PI)asnewaromaticpolyimideshaveexcellentthermalandchemicalstability,goodmechanicalproperties,lowdielectricconstantsandintrinsicpurity.
5、Biphenylpolyimidesofvariant-structurehavedifferentproperties.Biphenyltetracarboxylicdianhydride(BPDA)isanimportantmonomerforthesynthesisofbiphenylpolyimides.Thethreeisomersofbiphenyltetracarboxylicdianhydrideinclude3,3’4,4’-Biphenyltetracarboxylicdianhydride(s-BPDA),2,3
6、’,3,4’-Biphenyltetracarboxylicdianhydride(a-BPDA)and2,2’,3,3’-Biphenyltetracarboxylicdianhydride(i-BPDA).However,therehavebeenfewreportsaboutstudyona-BPDA.Thispaperstudieda-BPDAandthepropertiesofa-BPDA-PI.Thenmixeda-BPDAandcommonlyuseds-BPDA,preparedcopolymertypepolyimi
7、de.Theperformanceofthecopolymertypepolyimidewastested.Thea-BPDAwaspreparedbythedehalogeno-coupledreaction,3-chlorophthalicdianhydrideand4-chlorophthalicdianhydrideasrawmaterial,Nickelcomplexascatalystsystem.Furthertotheanhydridemonomerpolymerizedwiththeaminodiphenylethe
8、r(ODA)togetthecorrespondingbiphenylstructurepolyimide.Theproductswerecharacterizatedbyinfraredanalyzer(IR),pro
