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1、初探苯甲酸制法的改进陈伟群(厦门医学高等专科学校福建厦门361000)【摘要】介绍了苯甲酸的作用及通过有机合成的方法制备苯甲酸。对其工艺进行了改进研究，并通过溶析结晶法精制苯甲酸。【关键词】有机合成苯甲酸溶析结晶法【中图分类号】R318【文献标识码】A【文章编号】2095-1752(2014)06-0106-031苯甲酸及其盐类苯甲酸的分子式：C7H6O2,结构式如下图，苯甲酸是最早的一种食品防腐剂，1885年就有人描述其杀菌作用，1900年大规模牛产利用，乂名安息香酸，许多天然果胶中就有存在。例如，安息树胶中含20%苯甲酸，红
2、莓、杏子、苹果、桂皮中均含有苯甲酸。纯苯甲酸为白色，具有光泽的鳞片或针状结晶，无臭或略带安息香味或苯甲酸气味，微溶于水,易溶于乙醇，m.p•为122.4°C,b.p.为249.2°C,密度为1.2659。25°C时,100g水中能溶解0.364g苯甲酸,100g乙醇中能溶解33.3g苯甲酸。木文就苯甲酸的应用及其制备方法的改进进行初步探究。2苯甲酸的制备方法⑴2.1甲苯液相空气氧化法甲苯液相氧化牛成苯甲酸的反应式：常用的催化剂有乙酸、环烷酸、硬脂酸、苯甲酸的钻盐、镒盐以及澳化物。甲苯和空气分别从顶部和底部进入带搅拌的液相反应器，
3、在可溶性钻盐和锚盐的催化作用下，165°C,0.2〜0.3MPa时甲苯发生氧化反应，生成苯甲酸和副产物。经减压精憾、重结晶，得成品。2.2邻苯二甲酸酹液相脱竣法反应式为：C6H4(COOH)2→C6H5COOH+CO2邻苯二甲酸酹加热熔融后，加入反应物量为2%〜6%的由等量邻苯二甲酸铭和邻苯二甲酸钠组成的混合催化剂。当物料加热到200°C后，在反应釜液面下通人蒸汽，每小时通入量约为邻苯二甲酸酹量的2%〜20%,反应进行到混合物中邻苯二甲酸酹的含量低于5%吋为止。2.3邻苯二甲酸酹气相脱竣法反应式同液相法。邻苯二甲酸酹与
4、10〜50倍重量的水蒸气混合后通人温度为380〜420°C的涂在粒状浮石上的碳酸铜和氢氧化钙的稳定催化剂层。产物主要为苯甲酸，用升华方法进行提纯。3苯甲酸使用时要注意以下事项：3.1由于苯甲酸在水中溶解度低，故实际应用时要加适量的碳酸钠和碳酸氢钠，用90°C以上的热水溶解，使其转化为苯甲酸钠后再添加到食品中去。若必须使用苯甲酸，可先用适量乙醇溶解后再应用。3.2由于苯甲酸对水的溶解度比苯甲酸钠低，因此在酸性食品中使用苯甲酸钠时要注意防止由于苯甲酸钠转变成苯甲酸而造成沉淀和降低使用效果。3.3lg苯甲酸相当于1.18g苯甲酸钠，1
5、g苯甲酸钠相当于0.847g苯甲酸。3.4苯甲酸钠一般在汽水、果汁中使用吋，应在配制糖浆吋添加，苯甲酸钠、柠檬酸、悬浊剂必须先后依次加人，若苯甲酸钠、柠檬酸同时加入则会出现絮状物。3.5用于酱油吋，苯甲酸钠要在杀菌工序中添加。4苯甲酸制法的改进以上是对一些常见的添加剂进行简要的介绍，这些添加剂基本都是简单小分子，都已经实现了大规模工业化生产，但在诸多方面还有待改进。由甲苯液相氧化法制取苯甲酸，产物中含有大量杂质，使产品呈黃色并带有强烈的刺激性气味,严重影响到苯甲酸的应用。将反应所得的粗苯甲酸进行精惚提纯操作，在合适操作条件下，能
6、够有效的提高苯甲酸的纯度，但产品中仍含有一定量的杂质，不足以满足工业生产的应用。溶析结晶法是一种常见的物质提纯和分离的有效方法，它具有操作设备简单,耗能低，效率高等优点，在合适的溶析体系下，能够达到高纯度、高收率、粒子超细化的三重效果。4.1溶析结晶体系的选择溶析结晶法精制苯甲酸过程中，我们选用了醋酸一水作为溶析结晶体系。因为苯甲酸在冰醋酸溶剂中有较大的溶解度，随着温度的上升溶解度快速增大，当温度在25°C时，苯甲酸在冰醋酸中的溶解度为0.4g/ml,而当温度达到60°C吋，苯甲酸在冰醋酸中的溶解度可以达到lg/ml,这将有利于
7、人量苯甲酸的溶解，同时可通过温度的降低而使苯甲酸结晶析出；另一方面，苯甲酸在水中溶解度比在冰醋酸中小的多,当温度为25C时,苯甲酸的溶解度为0.005g/ml,即使在60°C下，苯甲酸的溶解度也只有0.015g/ml,完全满足溶析体系中析出剂的要求。以下是苯甲酸在冰醋酸和水中的溶解度表。苯甲酸在水中的溶解度苯甲酸在冰醋酸中的溶解度4.2精制苯甲酸4.2.1实验材料苯甲酸（由北京化工公司提供，≈99.5%）；冰醋酸（分析纯，≥99.5%）,北京化学试剂有限公司；去离子水，娃哈哈集团有限公司；乙酸节醋（密度1.05
8、5g/ml,化学纯，≥98.0%）,国药集团化学试剂有限公司;苯甲醇（密度1.046g/ml,分析纯，≥99.5%）,国药集团化学试剂有限公司;联苯（化学纯）,国药集团化学试剂有限公司。4.2.2实验过程（1）称取一定量的苯甲酸原料并将其加入到10m
