氮化硅基陶瓷复合材料凝胶注模成型工艺研究

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1、摘要本论文研究氮化硅基复相陶瓷材料凝胶注模成型工艺，从工艺设计的角度研究凝胶聚合过程、料浆制备以及坯体干燥等问题，寻求一条适用于非氧化物，尤其是适用于包括反应烧结氮化硅和液相烧结氮化硅基陶瓷材料制备的凝胶注模成型的技术路线，并对其中机理性的问题作深入的探讨。论文的主要工作及创新点包括以下几个方面：(1)以丙烯酰胺体系作为凝胶体系，研究该体系聚合过程的反应动力学，探讨引发剂和催化剂对聚合过程的作用机理，根据试差法得到聚合反应速率方程。综合考察单体与引发剂浓度对聚合反应速率以及聚合程度的影响。研究结果表明，聚合速率与引发剂浓度的平方根、单体浓度成正比；(2)以聚

2、丙烯酸铵(PAA．NI-14)作为分散剂，以聚乙二醇400(PEG400)为增润剂，采用球磨法制备了固相含量高达60％(v01)，粘度低于1Pa·S，高稳定性的氮化硅料浆。研究了PAA-NH4对料浆稳定性的影响，探讨了PEG400在颗粒表面的吸附特性，以及提高颗粒润湿性的效果。根据液相中颗粒间以相切形式堆积的假设，建立了双球模型，解释了增润剂对于氮化硅料浆流变学性质的影响机理；(3)本论文采用浸泡法对金属硅粉进行表面改性，解决金属硅粉料遇水起泡和不易润湿的问题，同时选择合适的分散剂，采用高速分散工艺制备具有触变性的料浆。通过粘度法测试分散剂在颗粒表面的吸附等

3、温线，研究其吸附状态，建立了触变网络模型，分析料浆流动过程中内部网络经历断裂一调整．重建的变化历程，解释了分散剂在料浆触变过程的作用机理；(4)以PAA-NH4和聚硅氧烷S．17为复合分散剂，采用球磨和高速分散相结合的工艺制备氮化硅．硅粉．烧结助剂复合料浆，以S．17作为料浆除泡剂，以达到工艺简单，同时具有较佳的除泡效果，同时利用S．17降低坯体内部液相表面张力，从而降低颗粒间毛细管力的作用，解决了坯体在干燥过程中的开裂问题；(5)根据颗粒堆积理论，以石英砂为粗颗粒粉料，氮化硅为细颗粒粉料，同时以纳米氮化硅作为超细粉，研究二元以及三元级配颗粒对料浆流变性和稳

4、定性的影响。结果表明，通过掺入少量纳米氮化硅可以提高料浆稳定性，解决了以超细粉为原料制备料浆时不容易获得高固相含量的问题；(6)对坯体性能进行了表征，坯体未排胶前具有较高的强度(20MPa)，当固相含量达到60v01％时，坯体的干燥收缩率接近为零，氮化硅坯体在排胶后仍然具有均匀紧密的内部结构。关键词：凝胶注模成型，氮化硅，金属硅料浆，聚合动力学，丙烯酰胺，聚丙烯酸铵，触变网络模型ABSTRACTGelcastingtechnologyforsiliconnitridebasedceramicsformingwasresearchedi11thisdisser

5、tation．Gelpolymerizationprocess，slurrypreparationandgreenbodydryingwerestudiedinviewoftechniealdesign．ToseekapracticalgeicastingtechnicaIrouteappliedfornon．oxidesceramicforming．particularlyforsiliconnitride．basedceramics，mechanismofthegelcastingprocesswasdiscussed．Thechiefinvestiga

6、tionandinnovationinthisdissertationwereasfoIlows：(1)Thepolymerizationreactionkineticsandtheeffectmechanismofinitiatorandcatalystinacrylamidegelsystemwerestudied．Polymerizationreactionrateequationwasfittedbytrial．and．errormethod。Thefactorsaffectingtherateofpolymerizationwereanalyzed

7、，andtheeffectofmonomerandinitiatorconcentrationonthepolymerizationreactionrateandextentwasstudied．TheresultsshowthattherateofpolymerizationiSproportiontothesquarerootofinitiatorconcentrationandthemonomerconcentrationinpremixedsolution．(21Highpropertysiliconnitrideslurrywithsolidloa

8、dingof60v01％andviscosityof