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1、实用文档氧化铝陶瓷凝胶注模成型摘要:随着现代陶瓷材料制备工艺与技术的不断创新,其在宇航、电子、精密仪器、汽车等领域的应用日益广泛。对陶瓷材料的要求除了其特有的使用性能外,尺寸精度要求也显得十分重要。陶瓷材料的硬度高、耐磨性好是其突出的优异性能之一,但同时也带来陶瓷材料烧结后很难进行机加工,复杂形状的陶瓷制品这一问题则更为突出,既影响生产效率又增加生产成本,故人们一直在寻找新的陶瓷成型方法。凝胶注模成型工艺是九十年代以来出现的一种新的胶态成型技术,是美国橡树岭国家实验室MarkAJanney教授等人首先发明的。它是传统注浆工艺与有机高聚物的完美结合,它将
2、高分子化学单体聚合的方法灵活地引入到陶瓷的成型工艺中,通过制备低粘度高固相体积分数的浓悬浮体,可净尺寸成型复杂形状的陶瓷部件,从而获得高密度、高强度、均匀性好的陶瓷坯体[1-3]。这一方法诞生以来即刻受到陶瓷材料科技工作者的广泛关注,围绕这一思路,人们不断进行研究和探索,完善和改进工艺[4-8]。凝胶注模成型工艺的关键之处是制备高固相体积分数而流动性良好的浆料,本研究探讨了陶瓷凝胶注模成型的机理和特点,研究了固相体积含量、pH值、分散剂等对制备低粘度、高固相体积含量的氧化铝陶瓷悬浮液的影响。实验结果表明,固相体积分数为55%,浆料的粘度可以满足注模的需
3、要时坯体抗弯强度可达30MPa。控制pH值为9左右,加入8%(质量分数)的PMAA2NH4分散剂,可制得粘度低、流动性好适宜于复杂形状制品注模的陶瓷浆料。1 凝胶注模成型机理及特点凝胶注模成型是采用由高分子网络产生聚合作用使陶瓷颗粒聚集在一起而形成陶瓷坯体的一种成型方法。通过在高固相体积含量的陶瓷粉末悬浮液中加入可聚合有机单体,在引发剂和催化剂的作用下,陶瓷浆料浇注后有机单体发生原位聚合反应,不久聚合凝固成陶瓷坯体[9]。凝胶注模成型是一种实用性很强的技术,它具有以下几个显著特点:(1)适用于不水解或不与水作用的陶瓷粉体,可成型各种复杂形状和尺寸的陶瓷
4、大全实用文档(2)由于定型过程和注模操作是完全分离的,定型是靠浆料中有机单体原位聚合形成交链网状结构的凝胶体来实现的,所以成型坯体组分均匀、密度均匀、缺陷少。(3)浆料的凝固定型时间可根据聚合温度或催化剂的加入量不同来控制,凝固定型时间一般可控制在5～60min。(4)使用的模具不需要吸水性和承受压力等要求,可以是金属、玻璃或塑料等。(5)坯体中有机物含量较小,其质量分数一般为3%～5%。但坯体强度高,一般弯曲强度10MPa以上。(6)这是一种净尺寸成型技术。由于坯体的组分和密度均匀,因而在干燥和烧结过程中收缩均匀不会变形,烧结体可保持成型时的形状和尺
5、寸比例。凝胶注模成型的显著优点在于成型坯体具有较高的强度,可直接进行机加工。成型的关键取决于所制备浆料的粘度,在确定的固相含量下,粘度越低越有利于成型操作。在悬浮体固化之前,有机物为单分子状态,对悬浮体的粘度影响不大,当丙烯酰胺有机单体聚合形成大分子之后,将陶瓷颗粒粘连在一起,使悬浮体的粘度剧增,从而在原位凝固成型。在干燥前水分占据了颗粒间孔隙的位置,水分在干燥过程中排出,剩余的有机物将颗粒连接起来,从而保证了坯体的高强度,这克服了其他成型方法大量使用有机物的缺点。2 实验2.1 实验原料陶瓷粉末:选用目前工程陶瓷生产量最大的Al2O3粉料,并加入占陶
6、瓷粉末质量3%的烧结助剂(CaCO3,MgCO3等);有机单体:丙烯酰胺(CH3CONH2简称AM);交联剂:N,N′2亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2简称MBAM);催化剂:四甲基乙二胺(C6H16N2简称TEMED);引发剂:过硫酸铵((NH4)2S2O8简称APS);分散剂:聚丙烯酸铵(PMAA2NH4);pH值调节剂:NH3·H2O。2.2 实验方法将有机单体丙烯酰胺、交联剂亚甲基双丙烯酰胺混合得到预混液,加入分散剂,和Al2O3陶瓷粉末一起球磨后得到高固相低粘度的浆料,加入催化剂四甲基乙二胺和引发剂过硫酸铵,搅拌后注入模具,60℃大全实用
7、文档下浆料固化形成凝胶,脱模后干燥脱胶,烧结致密化后即得到所需的陶瓷坯体。其工艺过程见图1[10]。图1 凝胶注模工艺流程2.3 性能表征采用珠海OMEC仪器公司生产的LS800激光粒度分析仪测得氧化铝颗粒平均粒径为3.2μm;浆料球磨采用南京大学仪器厂生产的QM2BP行星球磨机;浆料粘度测定采用成都仪器厂生产的NXS211型旋转粘度计;采用长春试验机研究所CSS244100材料试验机测定成型坯体抗弯强度,在固相体积分数为55%时抗弯强度为30MPa。坯体的显微结构观察采用上海光电研究所生产的DXS10R型电子扫描显微镜,差热分析采用上海分析仪器厂生
8、产的CDR24型差热分析仪。图2a为凝胶注模后的显微结构,从图中可见颗粒周围有明显的有机粘连物
