多层陶瓷电容器（mlcc）用钛酸钡的研制

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1、婴业查兰耍主堂垡笙苎．————多层陶瓷电容器(MLCC)用钛酸钡的研制材料科学与工程学院无机材料系材料学专业硕士研究生：郭靖指导教师：周大利教授摘要当今，多层陶瓷电容器(MLCC)的发展趋势是微型化、高比容、高电压、低成本、高可靠性的产品及工艺技术。大容量MLCC在工艺技术上的关键是解决厚膜的薄层化和叠层的多层化。要实现大容量MLCC的薄层化和叠层的多层化，其技术关键是要实现陶瓷粉料的纳米化或亚微米化。钛酸钡(BaTi03)由于具有铁电、压电、高介电常数和正温度系数效应等优异的电学性能，是制造MLCC和高介电陶瓷电容器的主要原材料。如果开发出纳米晶BaTi03粉体将使得开发

2、薄层、大容量、高可靠性的MLCC的介质成为现实，从而可能取代钽、铝电解电容器。目前超细高性能介质瓷料与工艺技术的进步，在国际上膜厚已达微米级，层数高达600层。要制备纳米或亚微米BaTi03，采用传统的用Ti02和BaC03固相烧结法是非常困难的，只有采用湿化学法直接合成超微细BaTi03前驱体粉，再经热分解制备纳米或亚微米BaTi03粉。这样制备的瓷料粉由于超微细化，在薄层中才能高度分散，从而保证同层与多层的一致性，MLCC的电性能与可靠性才有可靠的基础。本文对近年来钛酸钡制备技术进行了全面综述，比较各种方法的优缺点后，制定了偏钛酸(H2Ti03)、氯化钡加碳酸盐共沉淀及

3、四氯化钛(TICl4)、氯化钡加碳酸盐共沉淀分别制备多层陶瓷电容器用钛酸钡超细粉的研究方案。研究了物料配比、TiOS04浓度、TiCl4浓度、表面活性剂用量、加料方式、反应温度、反应时间、煅烧温度等因素警留蠢勿盐戈公砷塑堕!墨星堕篓皇查堡!坚!!!!旦竺墼塑塑竺型——的影响，并用扫描电镜(SEM)、x．射线衍射分析(XRD)、激光粒度测试等检测方法对材料的晶相组成、成分、形貌、粒度等进行了表征。研究取得以下结果：以硫酸法钛白的中间产物偏钛酸为钛原料，与BaCl2。2H20、fNH4)2C03采用共沉淀法，可制备出平均粒径为100nm左右的钛酸钡球型纳米粉体；采用该工艺制备钛

4、酸钡，沉淀过程无需加热，方法简单，易控制．相对水热法等工艺来说，对设各、反应条件等无特殊要求，故可降低设备投资和生产耗能；最佳的工艺条件为：硫酸氧钛溶液浓度：O．4moI／L；BaCl2·2H20／H2Ti03=1．04；(NH4)2COa／BaCl2‘2H20=1．08；反应温度：室温(250C左右)；反应时间：1．5h；煅烧温度：9200c：煅烧时间：2h。以TiCl4为原料，与BaCl2．2H20、NH4HC03采用共沉淀法，可制备出平均粒径为O。1．0t3“m左右的钛酸钡球型粉体；该法具有工艺流程短，操作简单，质量稳定的优点，因而有较大的应用前景；最佳的工艺条件为：

5、四氯化钛溶液浓度0．6M，NH4HC03／BaCl2=1．2，终点pH>10，沉淀温度20℃，搅拌反应lh，静置4h，在1020℃下高温煅烧1．5h。终点pH值的提高有利于减小产物粒径和保证产物钡钛比。煅烧温度过高会导致产物粒径大和烧结现象。综合比较H2Ti03共沉淀法合成超细钛酸钡粉体及TiCl。共沉淀法合成超细钛酸钡粉体，H2Ti03共沉淀法具有成本低、可制备纳米钛酸钡粉体的优点，但工艺流程较复杂。且不易实现掺杂。Ticl4共沉淀法合成超细钛酸钡粉体具有工艺流程短、操作较简便、可以根据需要灵活掺杂的优点，但制备的钛酸钡粉体的粒径只能达到O．1．O．3m。本研究提供的两种

6、工艺路线可根据实际需要分别采用。关键词：多层陶瓷电容器钛酸钡偏钛酸碳酸盐共沉淀表面活性剂II婴型查茎堡主兰焦丝苎一一——PreparationofBarium-titanateUsedinMulti-layerCeramicCapacitor(MLCC)Academy：MaterialScienceandEngineeringDepartment：InorganicNonmetalMaterialsMajor：MaterialScienceGraduateStudent：GuoJingSupervisor：Prof．ZhouDaliAbstractNowadays，lt's

7、believedthatthedevelopmenttrendsofmulti‘layerceramiccapacitor(MLCC)productionandtechnologywouldbemicromation，highspecificcapacitance，highvoltage，lowproductioncostandhighreliability．However,thekeytothemanufactureofhighcapacitanceMLCCistoreducethethicknessofeach