硅烷的精制及罐装

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1、2第00286年卷第1O5月期LowTempe低ratu温re与and特Sp气ecialtyGasesVo1．26，No．5Oct．，2008硅烷的精制及罐装于剑昆(黎明化工研究院，河南洛阳471000)摘要：介绍了硅烷(Sil)的物化性质和应用。电子和半导体行业用Sil要求有高的纯度，重点介绍了Sil的精制工艺。Sil的精制方法主要有吸附法、冷冻法和精馏法3类，它们均能满足各自的工艺需要。此外，详细介绍了国外高纯Sil的灌装工艺。关键词：单硅烷；精制；罐装；电子特气中图分类号：TQ127．2文献标识码：A文章编号：1007．7804(20

2、08)05—0014—07PurificationAndFillingofMonosilaneYUJian—kun(LimingResearchInstituteofChemicalIndustry，Luoyang471000，China)Abstract：Thephysicalandchemicalpropertiesofmonosilane(Sil4)wereintroduced．TheSil4whichusedinelectronicandsemiconductorindustriesmusthavehighpurity．Thepur

3、ificationmethodsofSil4wereintroducedindetm1．TheSil4purificationmethodsincludedthreemethodssuchasadsorption，freezinganddistillationandtheyallcouldmeettherequiresrespectively．Inaddition，thefilhngprocessesofhishpuritySil4inabroadwerealsointroducedindetail．KeyWords：monosilane；

4、purification；filing；electronicspecialtygases1Sil的性质及应用物激烈反应，反应式如下：Sil4+4Br2一+SiBr4+4HBr(1)Sil加热到400oC开始分解为非晶态硅和H，硅烷又称单硅烷和甲硅烷，分子式为Sil，相对分子质量32．12。Sil在常温、常压下为一种600oC以上分解生成晶体硅，半导体工业主要采用无色、有窒息性气味、高活性和可压缩气体。其主该方法来生产多晶硅。要物理性质如下⋯：101．3kPa下的沸点一ll2cc、SiH的毒性很大，1983年美国政府工业卫生熔点一184．7o

5、C、O℃和101．3kPa下的气体密度学家会议(ACGIH)提出的空气中最低允许浓度1．44kg／m、一185℃下液体密度711kg／m、为5×10(v／v)。Sil会强烈刺激人体的呼吸21．1oC和101．3kPa下相对密度1．2、临界温度道，中毒者可能出现头痛和恶心等症状，它在人体一3．4℃、临界压力4．842MPa、临界密度247细胞组织中还可水解产生硅氧烷水合物。发现中毒kg／m。、比容0．749m／kg、一122．2℃下的蒸发潜者应立即转移至无污染区域，使中毒者保持温暖和热38．6kJ／kg、25oC和101．3kPa下气体比热容

6、安静，若出现呼吸微弱或停止，立即进行人工呼吸1．334kJ／(kg·K)。Sil在水中的溶解度可忽同时输氧。如出现肌肉痉挛，服用巴比土酸盐以防略，也不溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿等有机溶剂。止激变。Sil着火时，不能用哈龙灭火器。Sil在空气中会发生自燃，与空气可形成爆炸性混合物，空气中的爆炸极限为0．8％～98％。SiH广泛用于外延沉积单晶硅膜和生产多晶SiH在室温下可与Cl、Br：等卤素或重金属卤化硅膜，制造非晶硅太阳能电池和复印机的光敏部收稿日期：2008—07—28第5期于剑昆：硅烷的精制及罐装l5件，以硅鼓代替传统的硒鼓，以及在玻璃工

7、业中用0．3×10以下。于生产茶色玻璃。在高科技领域中，Sil和乙烯2．1．3用过渡金属化合物作吸附剂的工艺在激光激活下可生成碳化硅超细粉末，Sil和氨PBernard等人介绍了一种用承载的CuO或用在激光激活下可生成氮化硅超细粉末。cu交换的沸石作吸附剂从Sil中去除PH，、AsH和BH的方法J。载体优选比表面积30～2Sil的精制600m／g的A1O，Cu元素在吸附中的质量分数优选在3％～15％，承载可用溶浸煅烧法。可用已知的方法使吸附剂成型，如造粒和挤出等。吸附剂除日本外，国外生产高纯Sil大都采用在使用前，在He气保护下于300oC

8、加热活化3h，LiA1H法，Et本的三菱化成主要采用三烷氧基硅烷然后在N中冷却至25℃。在催化剂存在下通过歧化的方法来生产Sil，其在固定床中填充80mg上述吸附剂，在室温下他日