微波辅助低共熔溶剂提取黄芩中主要黄酮成分研究

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时间:2019-02-27

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1、万方数据UniversityCode:10225RegisterCode:S14680DissertationfortheDegreeofMasterCandidate:Supervisor:AssociateSupervisor:AcademicDegreeAppliedfor:Speciality:Dateof0ralExamination:University:Prof.FuYujieLiTingtingMasterPharmacognosy25,June,2014NortheastFore

2、stry万方数据摘要本实验采用低共熔溶剂作为提取溶剂,对中药材黄芩中主要四种黄酮成分进行微波辅助提取,研究了微波辅助提取工艺,并对工艺参数进行系统优化。同时,采用大孔吸附树脂法对低共熔溶剂提取液中黄酮成分进行富集分离,并对其进行了抗氧化活性研究。结果如下:1.建立了黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素的HPLC.uV分析检测方法:色谱柱:LunaC18(250mln×4.6nlnli.d.,5rtm),流速:1.0mUmin,柱温:30oC,检测波长:276nlTl,进样量:5旺,流动相:O.

3、10%甲酸水溶液(A).乙腈(B),梯度洗脱条件:o~8mm,25-45%(B);8~10min,45~45%(B);10-15min,45-52%(B);15-20min,52-70%(B)。2.对黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素微波辅助提取的工艺参数进行了Box.Behnken(BBD)试验设计工艺优化,确定了最优的低共熔溶剂提取的参数:低共熔溶剂:体系氯化胆碱/乳酸组成比例摩尔比1:2含水量20%微波提取工艺参数:提取温度60oC液固比15:1mug提取时间12min在上述优化条件下

4、进行了验证实验,结果黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素的平均提取率分别为33。10士1.02m∥g,8.32士0.34m∥g,9.21士O.36m∥g,1.637士0.060m眺(n-3)。3.采用大孔吸附树脂直接富集分离低共熔溶剂提取液中黄酮成分,其中ME.2树脂总体回收率最高,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素分别为84.08%、79.51%、84.96%、81.83%。此外,在提取物进行总抗氧化能力研究中,FRAP实验中抗氧化能力最强的是通过ME-2树脂富集出的提取物,测定值为0.659mm

5、olFe(II)/g;在ABTS实验中,ME-2树脂富集出的提取物抗氧化能力最强,测定的TEAC值为0.426mmol/g。综上所述,新型、绿色、环保的低共熔溶剂微波辅助提取技术适用于黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的提取,并且低共熔溶剂提取液可直接用于大孔树脂的富集分离,得到具有高附加值的抗氧化活性强的黄芩提取物,可为黄芩在新药、保健药品、食品、功能性产品和化妆品等领域的应用提供原料。本研究为黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素与汉黄芩素的提取工艺、富集分离提供了新思路,对黄芩资源的合理、有效利用提

6、供了重要的科学依据。关键词黄芩;低共熔溶剂;微波辅助;大孔吸附树脂;抗氧化活性万方数据Abstracthlthepresentstudy,developingnewgreensolventsisoneofthekeysubjectsinGreenChemistry.Deepeutecticsolvents(DESs)wereusedtoextractflavonoids(baicalin,wogonoside,baicaleinandwogonin)inRadixScutellariae.Itis

7、aratherinterestingprojectthatDESssolutionassolventisappliedinanefficientmicrowave-assistedextraction(MAE)ofvarioususefulsubstancesfromsolidsamples.Theprocessforpurificationofflavonoids(baicalin,wogonoside,baicaleinandwogonin)inRadixScutellariaebymacro

8、porousabsorptionresin,andantioxidantactivityofcrudeextractswasstudiedrespectively.Theresultsasfollows:1.AHPLC-UVmethodfordetermination.ofbaicalin,wogonoside,baicaleinandwogoninwasdevelopedasfollow:Thechromatographiccolumn:LunaC18(250millx4.6ai

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