壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶的制备、改性及其性能研究

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1、壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶的制备、改性及其性能研究Preparation,modificationandpropertiesofchitosan-silicacompositeaerogels学科专业：材料学研究生：马倩指导教师：侯信教授天津大学材料科学与工程学院二零一四年十二月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的

2、说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日摘要本实验以壳聚糖和原硅酸四乙酯为反应前驱体，通过溶胶凝胶法和冷冻干燥技术制备壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶。之后，采用六甲基二硅氮烷(HMDS)对其进行疏水改性

3、。本文系统研究了壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶改性前后的微观形貌、孔隙特性及其在吸油领域的应用。首先，采用溶胶凝胶法和冷冻干燥技术制备壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶。通过傅利叶红外光谱(FTIR)分析其化学结构，X射线衍射(XRD)进行物相和结晶度分析，扫描电子显微镜(SEM)研究其表面形貌，并探讨不同的壳聚糖含量对其本体密度及孔隙率的影响。结果表明壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶制备成功，且具有均匀的纳米多孔结构；随着壳聚糖质量分数的增加，其本体密度和孔隙率分别呈现下3降和上升的趋势，当壳聚糖含量达到20wt%时本体密度接近最小值(0.06g/cm)且孔隙率达到最高(97%)

4、。此外，初步探究了气凝胶对重金属离子的吸附性能，结果表明随着壳聚糖含量的增加，复合气凝胶对铜离子的吸附率随之增加，当壳聚糖含量为40wt%时对铜离子的吸附量约为6mg/g。之后，采用两步改性法制备疏水性壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶。对样品进行表面形貌、抗压性能、热稳定性以及氮气吸附分析，并对比不同壳聚糖含量气凝胶的吸油性能。结果表明，改性之后复合气凝胶的微观结构更加疏松多孔，当壳32聚糖含量为20wt%时气凝胶的孔体积高达1.43cm/g，且1m的气凝胶能够承载41.38×10N的压力；随着壳聚糖的加入，气凝胶的热稳定性先增加后降低，在壳聚糖含量为20wt%时达到最

5、佳，此时气凝胶的热分解温度为300°C；接触角测试表明，改性后的复合气凝胶水接触角大于135°。最后，吸油测试表明复合气凝胶可在十分钟之内达到吸油平衡，其中20-CS对二甲苯的吸收倍率高达30g/g，且能够循环使用十次以上。因此，本实验制备的疏水性壳聚糖-二氧化硅复合气凝胶可用作一类新型高效、可重复使用的吸油剂。关键词：复合气凝胶；溶胶凝胶法；冷冻干燥；纳米多孔；疏水性ABSTRACTChitosan-silicacompositeaerogelswithchitosanandtetraethoxysilaneasreactionprecursorsweresuc

6、cessfullypreparedbyatypicalsol-gelmethodandvacuumfreezedrying.Besides,thehydrophobicmodificationofcompositeaerogelswascarriedoutbyusinghexamethyldisilazaneasmodifier.Morphology,porositycharacteristicsandadsorption/absorptionperformancesofcompositeaerogelsbeforeandaftermodificationwere

7、investigated.Firstly,chitosan-silicacompositeaerogelswerepreparedbythesol-gelmethod.CharacterizationofchemicalcompositionandmorphologyofcompositeaerogelswereperformedbyFouriertransforminfraredspectroscopy(FTIR),X-raydiffraction(XRD)andscanningelectronmicroscope(SEM).Theresultsshowedth

8、atcom