原位光聚合技术制备耐刮擦有机无机杂化纳米材料的研究

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1、分类号：TQ630．7+9UDC：密级：学校代号：11845学号：2111102018广东工业大学硕士学位论文(理学硕士)原位光聚合技术制备耐刮擦有机无机杂化纳米材料的研究何维霖指导教师姓名、职称：企业导师姓名、职称：专业或领域名称：学生所属学院：论文答辩日期：一趁噬一一』幽一粼一丝丑ADissertationSubmittedtoGuangdongUniversityofTechnologyfortheDegreeofMasterofScience(MasterofScience)Preparationofscratchresistantorganic·-i

2、norganichybridnanomaterialsbyin--situphotopolymerizationtechnologyM．Sc．Candidate：HeWeilinSupervisor：Prof．LiaoZhengfuervlsorI-'rotLao13engtUMay2014SchoolofMaterialsandEnergyGuangdongUniversityofTechnologyGuangzhou，Guangdong，P．R．China，510006摘要近年来，有机．无机杂化材料综合了无机和有机材料的优点，是复合材料领域新兴的热点之一。

3、通常情况下，有机．无机杂化材料都是热固化居多，但UV固化制备有机．无机杂化材料也在这些年逐渐兴起，它结合了传统的杂化材料和UV固化技术的优点，主要包括固化速度快、能源消耗低、在室温下就可固化、工艺成本低、材料的化学稳定性高以及挥发性有机化合物挥发量较低，由于有机．无机杂化材料在微观尺度下可以形成均相的网络结构，其热稳定性和机械性能得到不同程度的提高。聚合物涂层既有装饰美观的目的，也有保护基材作用，因此，除了整体性能外，表面性能(如抗压痕和划伤)也是涂层的重要基本功能。通常有两种主要的方法来提高有机涂层的耐擦伤性：一种是优化聚合物涂料组分，另一种是通过加入填料增

4、强涂层耐擦伤性。因此，本论文采用溶胶．凝胶制备了含叔胺结构的纳米SiO：／丙烯酸酯预聚物以及MPTMS／SiO，溶胶填料来提高UV固化涂层的耐擦伤性。(1)用Y．氨丙基三乙氧基硅烷(APTS)和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)合成含叔胺结构的丙烯酸酯硅氧烷AP．GMA，通过溶胶．凝胶反应制备了纳米SiO，／丙烯酸酯预聚物HAP．GMA。用实时红外表征了AP．GMA，HAP．GMA溶胶，AP—GMA涂料以及HAP．GMA杂化涂料的光固化行为。由于有机．无机杂化网络以及有机相与无机相之间存在着界面相互作用，HAPTP杂化涂料固化膜的热稳定性、耐刮擦性能比AP—GMA

5、涂料更优异。(2)通过两步溶胶．凝胶法制备了UV固化MPTMS／SiO，溶胶，在减压蒸馏抽出溶剂得到的浓缩溶胶中加入HDDA．TMPTA，提高蒸馏后的溶胶和溶胶／HDDA．TMPTA分散体的稳定性的方法进行了讨论。将MPTMS／SiO，溶胶／HDDA．TMPTA分散体中混合EA、光引发剂制备了硬度高、附着力良好、耐刮擦的Uv固化EA／Si02杂化涂层。由于硅溶胶中的纳米Si02对紫外光有散射和吸收作用，杂化体系C--C双键转化率要小于纯有机基体树脂体系，但杂化体系的热稳定性以及耐刮擦性也较优于有机基体树脂体系。此外，涂膜光固化后的热处理以及存放时间能提高涂层的

6、耐刮擦性。(3)以EA和HAP．GMA溶胶为预聚物，MPTMS／SiO，溶胶为无机组分，制备了耐刮擦UV固化有机无机杂化涂层，含叔胺结构的HAP．GMA溶胶有助引发作用广东工业大学硕士学位论文以及抗氧阻作用，其在杂化涂料中加入量为20份以内时，C=C双键转化率要高于纯有机基体树脂。杂化光固化膜的热稳定性没有随耐热性极好的双酚A型EA的减少而变化是因为硅溶胶中的纳米Si02粒子具有很高的表面能，在受热时会向涂膜的表面迁移，在表面形成可以有效地阻止聚合物降解的阻隔层。UV固化有机无机杂化涂层中的纳米Si02粒子几乎转化成为一个开放的类多面体结构，该结构刚性较小并且

7、以共价键的形式和整个体系相结合，虽然与有机物聚合交联成网状结构，但仍保持一定的弹性。HAP．GMA溶胶的加入可以减少EA涂层的刚性，而且纳米粒子Si02的良好分散使聚合物更容易变形，弹性恢复增加，降低了塑性变形，耐擦伤性提高。关键词：UV固化；溶胶．凝胶法；二氧化硅；杂化涂料；耐刮擦IIABSTRACTOrganic-inorganichybridmaterialshavedlawntremendousattentionamongtheacademicandindustrialscientificcommunitiesbecausetheycombineadv

8、antagesofinorganica