六氟环氧丙烷的合成工艺研究

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1、论文作者签名：指导教师签名：论文评阅人1：评阅人2：评阅人3：评阅人4：评阅人5：答辩委员会主席：委员1：委员2：委员3：委员4：委员5：⑧浙江大学研究生学位论文独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得逝垫盘芏或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名、主鎏爹字日期：砌／乒年莎

2、月／9日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解逝垄盘堂有权保留并向国家有关部门或机构送交本论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人授权逝江大堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。(保密的学位论文在解密后适用本授权书)学雠文储签名橄冤、也导师鲐储、撼签字日期：劢I饵6月p日签字日姆跏f眵年6月／，口日浙江大学硕士学位论文致谢三年硕士学习生活即将以这篇论文的完成而划上句号，在这里谨以此文向所有关心过我的老师、同学、朋友们，

3、表达我内心由衷的感谢。本课题是在导师陈志荣老师和尹红老师以及袁慎峰老师的悉心指导下完成的。尹红老师治学严谨、思维敏捷，在这两年多的研究生生涯中，尹老师以身作则，不仅耐心地为我解答科研中遇到的各种各样的问题，而且指导我如何撰写学术论文。另外，尹老师还在生活上关心我，鼓励我，帮助我克服生活中遇到的一些问题并且教会我如何独立的思考。陈志荣老师关心我的研究进程，每当我在科研上遇到问题时，都会为我指点迷津，陈老师思维敏捷，考虑问题全面，使我大受裨益。最后感谢袁慎峰老师，袁老师平易近人，在实验过程中严格要求，让我养成了

4、良好的实验习惯。老师们学识渊博、经验丰富，使我不仅在学习上获益良多，而且在我遇到挫折时给了我莫大的勇气和鼓励，更为我的人生道路指明了方向。在此向三位老师表示诚挚的谢意和崇高的敬意。感谢实验室的所有成员共同营造了一个活跃开放的学术氛围和气氛融洽的科研环境。感谢11级硕士邹灿灿、张奎、盛财平、刘艳艳，12级硕士王刚、梁作强、金双凤、高孜孜、黄海平，1l级博士梅瑶和12级博士张一丞等，感谢利民化工有限公司的研发副主任刘乘风、实验员冯华，他们对本文的进展也给予了许多支持。最后感谢我的家人和亲友，他们在我学业期间身体

5、和心理处于低谷时所给予的爱深深感动和激励着我，给了我在人生道路上战胜困难的信心和勇气，家人和亲友的关怀是我不懈的动力，我会加倍努力，不会让他们失望。在攻读硕士期间，有努力和追求，也有彷徨和迷茫；有成功的喜悦，也有失望的沮丧；我将永远怀念这段难忘的日子。人生即将踏上新的旅程，感谢所有陪我走过这一程的人们，谢谢你们，祝福你们。戴思远二零一四年五月于求是园浙江大学硕士学位论文摘要六氟环氧丙烷(Hexafluompmpyleneepoxide，简称HFPO)是一种应用广泛的有机氟化工中间体。现有六氟环氧丙烷的合成工

6、艺包括亲核氧化法、分子氧直接氧化法、电化学氧化法、碳酸盐．氯气氧化法等，工业生产主要以分子氧液相氧化法为主，但其高温高压反应条件和选择性低等特点导致HFPO价格昂贵，次氯酸钠氧化法对反应条件要求低、选择性高，本文改进和优化次氯酸钠氧化法合成工艺以期为工业生产提供理论参考。本文以次氯酸钠溶液为氧化剂水相，l，l，2．三氟三氯乙烷(简称F．113)为有机相，三辛基甲基氯化铵(简称TOMAC)为相转移催化剂进行两相液相工艺研究。首先进行反应溶剂的筛选和研究，考察六氟丙烯在l，l，2．三氟三氯乙烷(简称F．113)

7、，氯仿、二氯乙烷和乙腈等溶剂中的溶解度和溶液对反应的影响，最终筛选F．113为反应较佳溶剂。随后考察物料加入方式对反应的影响，采用气相色谱对反应气体产物进行定性和定量分析，通过核磁共振分析鉴定反应水相中的副产物，提出NaF、CF3COONa、CF3COONa和cF3cFHcOoNa的生成机理。通过比较直接加入方式、HFP缓慢加入方式和次氯酸钠水溶液缓慢加入方式，发现次氯酸钠水溶液缓慢加入方式的反应选择性达90％和大于收率80％。推澳]HFPO生成的反应机理，通过量子化学方法得到反应的中间体和过渡态，为提高H

8、FP0的收率奠定理论基础．最后运用控制变量法对反应温度、催化剂用量、水相有机相体积比、NaOH用量和反应时间进行研究，结果表明使用F．113为反应有机相，使用次氯酸钠水溶液为氧化剂，有机相和次氯酸钠水溶液体积比为1，2．59甲基三辛基氯化铵(占有机相质量的0．4‰o．5％)为催化剂，．12℃下2小时后反应转化率为91．3％，选择性为92．5％，收率为84．5％，选择性和收率高于分子氧液相氧化法。关键词：六氟环氧丙