以煤基焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的研究

《以煤基焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、万方数据中图分类号型窆!!UDC600硕士学位论文学校代码!Q§三三密级公珏以煤基焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的研究PreparationofLi·-ionAnodeMaterialBasedonCoal．．basedCokePowder作者姓名：学科专业：研究方向：学院(系、所)：指导教师：副指导教师：马路路冶金工程有色金属冶金冶金与环境学院周向阳教授杨娟副教授论文答辩日期玉!里，篁：堡答辩委员会中南大学二零一四年五月万方数据原创性声明

2、

3、IlllIPIIJIIIIIllllPIIIIIIIllllIllllllfY2687065本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究

4、工作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。作者签名：鹂睇日期：皿啦月母学位论文版权使用授权书本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》，并通过网络

5、向社会公众提供信息服务。作者签名：己善参型萝师签名：衅锰月号日万方数据以煤基焦粉为原料制备锂离子电池负极材料的研究摘要：煤基焦粉是炼焦行业的副产品，目前主要应用于生产合成气和作为燃料等，在高附加值应用方面较少。本论文开展煤基焦粉高附加值应用的研究，以煤基焦粉为原料制备锂离子电池负极材料。论文从煤基焦粉纯化、高温催化石墨化及表面修饰等几个方面开展研究，所得主要结论如下：1．对焦粉的纯化实验研究发现：①通过包括NaOH焙烧、水浸与HCl处理工序等在内的碱．酸联合纯化工艺，可有效降低焦粉中的灰分含量。在焙烧温度为250℃，NaOH用量为焦粉的30％，焙烧时间为1h，盐酸处理浓度为5．O％，处理时

6、间为lh，NaF浓度为O．69／L的工艺条件下，可以将焦粉中的灰分含量降至1。7％。尽管碱．酸联合纯化工艺可使焦粉中的灰分含量大大降低，但所获焦粉的纯度依然不够电池级要求。②通过HF浸出、并辅助酸HCl处理，可获得能满足电池级纯度要求的焦粉。在HF浓度为24％，浸出时间为60min，反应温度为室温(17℃)，HCl浓度为14％，浸出时间为60min的工艺条件下，焦粉中灰分的含量可降至O．41％。2．对纯化焦粉的热处理温度与电化学嵌／脱锂性能之间关系的研究发现：①随着热处理温度的升高，焦粉的首次放电比容量及首次库仑效率均有增大的趋势；热处理温度高于2000℃后，焦粉负极的循环性能良好；在28

7、00℃处理得到的焦粉负极材料，表现出了313mAh／g的首次放电比容量与76％的首次库仑效率。②储能机理研究发现，热处理温度低于2000℃所得焦粉的储锂机制以“空隙储锂”为主；热处理温度大于2400℃后，焦粉的储锂机制为“石墨微晶层面间嵌锂"。3．研究催化剂加入量、热处理温度、石墨化度与材料电化学嵌／脱锂性能之间关系后发现：①热处理温度低于2000℃时，催化剂加入与否对焦粉的微晶层面间距和石墨化度的影响并不明显，相反，加入催化剂样品的首次放电比容量还略低于未加催化剂样品；②热处理温度大于2400℃时，催化剂对焦粉石墨化度的影响明显；在2600℃温度下热处理时，5wt％催化剂的加入可使样品的

8、石墨化度提高24％；③催化剂加入量对样品的首次放电比容量有较大影响，首次放电比容量随催化剂量增加呈现先增大后减小趋势：在催化剂加入量高于5谢．％以后，材料首次库仑效率呈现轻微下降趋势；催化剂的加入对材料循环性能的影响不明显。在热处理温度为2600℃时，获得最大放电容量(约360mAh／g)的催化剂加入量为2．5wt％，而催化剂加入量为5wt％万方数据才能获得最高首次库仑效率(接近79％)。4．包覆处理是提高焦粉首次库仑效率的有效手段，研究发现：①以沥青为包覆原料，通过固固法混料．气氛保护脱脂．高温催化石墨化可制备出电化学综合性能良好的焦粉基包覆料；②随沥青包覆用量的增加，首次放电比容量与首

9、次库仑效率呈先增加后减小的趋势；在沥青包覆量为10wt．％、催化剂加入量5wt．％以及热处理温度为2600℃时所制备样品的放电比容量高达350．5mAh／g，库仑效率达到84．3％。本文包含图35幅，表17个，参考文献79篇。关键词：锂离子电池；负极材料；煤基焦粉；沥青；电化学性能分类号：TM911万方数据PreparationofLi-·ionAnodeMaterialBasedonCoal--basedCokePow