以褐煤为原料的无灰煤制备工艺研究.pdf

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1、第37卷第2期煤炭转化V01．37No．22014年4月COALCbNVERSIONA

2、)r．2014以褐煤为原料的无灰煤制备工艺研究王蕾樊丽华。侯彩霞。’殷甲楠u梁英华’摘要以褐煤为原料研究无灰煤的制备工艺，考察了反应温度、溶剂种类、反应时间和固液比对萃取率和无灰煤灰分的影响．实验结果表明，以NMP为溶剂，反应温度360℃，反应时间1h，固液比4g：200mL的条件下，萃取率可以达到48．8，无灰煤的灰分为0．54．通过红外光谱分析发现，反应过程发生非共价键断裂与氢键缔合，使得无灰煤性质优于褐煤性质，黏结性指数G值达

3、到95．61．关键词无灰煤，褐煤，溶剂萃取，萃取率．中图分类号TQ536．1工艺的影响，确定以褐煤为原料无灰煤制备的工艺0引言条件．我国褐煤储存量较高，目前已发现的褐煤资源1实验部分量为1311．42亿t，占我国煤炭储存量的13．1】但是由于褐煤产地离主消费区远，煤化程度低，结构松1．1实验设备及原料散不易开采运输，灰分含量高，燃烧后易造成设备结垢及环境污染，加之具有水分含量高、发热量低等不GD65—1型鼓风干燥箱(北京试验设备厂)；HQ_足，该资源的充分利用受到了严重制约．利用溶剂萃12—10型马弗炉(上海翰强仪器设

4、备厂)；KX400—1取制备无灰煤(HPC)E27]，对煤进行深度脱灰，可以型振动磨(南昌科鑫橡塑机械有限公司)；FCF磁力提高褐煤品质，扩大煤炭的应用范围．但无灰煤制备搅拌反应釜(烟台科立化工设备有限公司，额定温度工艺多采用次烟煤、烟煤为原料煤，对褐煤等低阶煤360。C)；TDL一5一A型离心机(上海安亭科学仪器系统研究较少．Kim等_8]以NMP为溶剂，在370℃厂)；RE一52A型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器下对原灰分含量3～6Ao的两种次烟煤进行溶剂厂)；SHB-1]I循环水式多用真空泵(巩义市予华仪器萃取脱灰

5、，所得产品灰分均大于0．85，脱灰率小有限责任公司)；AVATAR360型傅立叶红外光谱于80，脱灰效果不理想．因此，以褐煤为原料的无仪(美国尼高力公司)．灰煤制备工艺的研究不仅可以扩大褐煤的应用领溶剂选用N～甲基吡咯烷酮(NMP，分析纯)和域，而且对于煤炭资源的合理利用具有重要意义．溶工业洗油(唐山达丰)．剂萃取是无灰煤制备过程中的核心环节，该过程中以禹州褐煤为原料，按照《煤样的制备方法》煤炭会发生溶胀、弱键断裂和小分子溶于有机溶剂(GB474—2008)和《煤的工业分析方法》(GB／T212—等动态变化；溶剂也会在

6、外界影响下发生气液态、流2008)进行煤样制备及分析，结果见表1．动性和溶解性等方面的改变lg。。；而且无灰煤制备表1褐煤样的工业分析和元素分析(％，ad)Table1Proximateandultimateanalysisof工艺多在高温、密闭气氛中进行，多种因素共同作lignitesamples(，ad)用．国际上鲜有以灰分含量高、煤化程度低的褐煤为研究对象的报道．因此，本文以萃取率和无灰煤灰分含量为衡量指标，着重分析固液比、反应时间、反应温度和溶剂种类四个关键因素对褐煤基无灰煤制备*河北省自然科学基金资助项目(E

7、2012209049)．1)硕士生；2)博士、教授、博士生导师；3)博士、副教授，河北联合大学化学工程学院，063009河北唐山收稿日期：2013-07—15；修回日期：2O13—1O一14煤炭转化萃取率逐渐降低，无灰煤中的灰分含量逐渐升高．若只采用最低固液比进行生产，可能导致生产率低、能1．2实验步骤耗大的负面影响，所以此时固液比应选择4g：按照一定固液比将褐煤样(小于200目)加入溶2O0mI．剂中，再加入到密闭反应釜中搅拌预热，在一定反应2．2反应时间对萃取率及无灰煤灰分的影响温度、反应时间及氮气保护条件下进行高

8、温萃取；萃取结束后，将所得固液分离，固相经清洗、抽滤、干燥以NMP为溶剂，反应温度300C，固液比4g：即为残渣(RC)；液相通过旋转蒸发回收溶剂，蒸发200mI条件下，分别考察反应时间为5min，0．5h，后剩余部分经过反萃取、清洗、抽滤和干燥得到精制1h，1．5h，2h时的萃取率及无灰煤灰分含量，结果煤，即无灰煤(HPC)．见图2．由图2可知，萃取率先升高，到1h后逐渐对反应温度、溶剂种类、反应时间和固液比四因素影响趋势进行分析，以萃取率和无灰煤灰分为衡量指标，萃取率计算公式为：Y一(叫c一训R)／叫c×100式中

9、：y为萃取率，；叫为原料煤样质量，g，ad；为残渣(RC)质量，g，ad．2结果与讨论图2反应时l司对萃取率及尢灰煤灰分的影响Fig．2Effectsofreactiontimeonextractionyieldandhypercoalashcontents2．1固液比对萃取率及无灰煤灰分的影响下降；无灰煤的灰分先降低，在1I1后