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时间:2019-02-25
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1、西南大学硕士学位论文分子发光分析法在药物分析中的应用研究姓名:张建霞申请学位级别:硕士专业:药物分析学指导教师:李原芳;刘希东20120530捅要分子发光分析法在药物分析中的应用研究药物分析学专业硕士研究生张建霞指导教师李原芳教授刘希东教授摘要分子发光分析法包括荧光分析法、化学发光分析法、磷光分析法等。荧光分析法具有灵敏度高,检测限较低,线性范围宽等优点,广泛应用在灵敏度和准确度要求较高的微量和痕量药物检测中。化学发光分析法不需要外加激发光源,背景干扰少,因而具有信噪比较高,方法的线性范围较宽,分析速度较快,仪器设备简单,价格低廉等优点,广泛用于药物的含量分析中。本文通过实验发现一些药物的
2、发光特性,由此建立了此类药物分子的发光分析方法,主要内容如下:1.1,3.环己二酮.甲醛荧光法测定组胺。组胺与1,3.环己二酮和甲醛反应形成具有强荧光性质的物质,据此建立了一种简单快速测定组胺的荧光分析方法。方法选择激发波长为知x=397nm,发射波长为Aem=471nm,在优化的实验条件下,组胺浓度c在6.00×10。5mo儿~1.50×lO审moⅥ。范围内与体系相对荧光强度彳腥良好的线性关系,线性方程为彳庐3.03c+27.6,相关系数R2=0.9988,检测限为(30)1.78×lO。5mol/L。按实验方法,对浓度为3.00×104mo儿的组胺平行测定11次,相对标准偏差为1.8%
3、。2.氧化型石墨烯.头孢拉定荧光法测定头孢拉定。头孢拉定水解产物具有荧光性质,氧化型石墨烯能显著增强头孢拉定水解物的荧光强度,由此建立了头孢拉定的荧光分析方法。当激发波长为沁x=345眦,发射波长为舱m-=430眦时,在优化的实验条件下,相对荧光强度彳F与头孢拉定浓度c在1.50×10‘7mol/L~2.50×10巧mo儿范围内有良好的线性关系,线性方程为彳心.53州.44(c单位为mol/L),相关系数为R2=0.9990,检出限(30)为2.04×10‘8ln0儿。按实验方法,对浓度为2.50×lO击Ino儿的头孢拉定溶液平行测定11次,其相对标准偏差为O.5%。3.化学发光法测定中药
4、姜黄中总姜黄素的含量。氧化型石墨烯与鲁米诺.过氧化氢作用能产生很强的化学发光信号,姜黄素对体系的化学发光具有抑制作用,结合流动分析技术,建立了姜黄素的化学发光分析方法。在优化的实验条件下,姜黄素的浓度c在5.oo×10’8mo儿~1.00x10巧mo儿范围内与其相对化学发光强西南大学硕十学位论文度出具有良好的线性关系,线性方程为胆0.164什106,R2=0.9989(c单位10。8mol/L),检测限(30)为6.25×10。9mo儿。按实验方法,对浓度为5.00×lO。6mo儿的姜黄素平行测定11次,其相对标准偏差为0.4%。4.化学发光分析法测定乙醇。Cr(III)能增强H202氧化
5、鲁米诺产生的化学发光信号,乙醇对该化学发光信号有抑制作用,结合流动注射进样系统,建立了乙醇的化学发光分析法。在优化条件下,相对化学发光强度Ⅲ与乙醇浓度c在1.40×10刁mo儿~5.50×10。2mo儿范围内有较好的线性关系,线性方程为肛431lⅣ.569;线性相关系数R2=o.9919。关键词:分子发光氧化型石墨烯组胺头孢拉定姜黄素乙醇IIAbstractAppliCation0fM0leCUlarLumineSCeinAnalysiSofPharmaceuticalSMajor:Plla]衄aceuticalA11alysisPostgraduate:Ji锄(ia2:t姗gSuperV
6、isor:Pro£‰n知lgLi;Pro£XiDongLiuAbstractMolecularlminescence趾alysisisoncofiInpon蜀mtphamaCutical肌alysismetlleds,includingfluorescencespecn.om哪,chemilumimscenceanalysis锄dphosphorescenceaIl鲥ysis.Fluorescenceanalysismenlodsarewidelyusedindrug删ysisbecauseoflli曲sensitivi劬moreiIlfom斌ionanda晰deline孤mge.Che而
7、lurnjnescencemethodSdon’trequiremeeXcitationsou萤ce,觚dⅡ鹏haSa11ighersignalt0noiSefa:tio,Atnles锄e毛.盼e,ch删1um洫escencememodsare龇so晡delyuSediIldrIlgdeteImiIlationbecauSeofa晰delmarmge,n0iI圮xpeIlSiveequipment,andf瓠tana王y
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