铁铝金属间化合物—四方氧化锆陶瓷基复合材料的研究

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1、山东大学博士学位论文摘要四方氧化错(TZP)陶瓷是陶瓷材料中室温力学性能最高的一种材料，但UP材料除了具有陶瓷材料所固有的脆性之外，由于应力诱导相变对温度的敏感性，在高温下t-ZrO2的稳定性增高，导致相变增韧失效，致使材料的强度和韧性随温度上升而急剧下降。加之在低温环境下时效导致强度和韧性下降(低温老化)、及由低导热率和高热膨胀系数引起的较差的抗热震性能等缺点大大削弱了其与金属材料的竞争优势，限制了其的规模开发和应用。目前国内外针对TZP的弱点采取了一系列措施，如利用高模量高强度的晶须、颗粒及片晶与TZP复合。这些措施虽在一定程度上改善

2、了TZP材料的中高温性能，但由于增韧相和基体的热膨胀系数、弹性模量的差异太大，在基体中产生较大的应力，往往导致室温力学性能的下降。寻求一种新的复合思路和方法，进一步改善UP的力学性能，无疑对拓宽其应用领域，增加其与金属材料的竞争力具有重要意义。利用Fe3A1金属间化合物这种“半陶瓷材料”的高温强度、高温蠕变和抗氧化耐腐蚀性能优于大部分金属材料、韧性优于陶瓷材料的特性，并根据Fe3A1较Zr02高的韧性、与之相近的热膨胀系数、较高的热导率及金属间化合物所特有的在一定温度范围内强度随温度升高的特性，可望在增韧的同时改善Zr02的抗热震性能，依

3、据这一思路，设计制备了新型Zr02(3Y)/Fe3AI复合材料。并对复合材料制备工艺、微观结构、力学性能及增韧机制进行了系统研究。本论文主要研究内容如下:首先，根据热力学原理考察增韧相Fe-Al金属间化合物与基体ZrO:的化学相容性，预测增韧相与基体可能的化学反应性，从而确定适宜的Fe-Al金属间化合物种类和适宜的工艺条件，为降低乃至抑制界面反应提供理论依据。热力学计算结果表明，当用Al原子百分比大于42%的Fe-AI金属间化合物(Fe-42-50at%Al)用作增韧相时，将与ZrOZ基体发生化学反应，生成A1203和ZrA12;而Al原

4、子百分比小于42%的Fe3A1金属间化合物(Fe-28at%Al)则不易与基体发生化学反应。从化学相容性的角度考虑，Fe3A1是较为适宜的增韧相。采用机械合金化制各纳米Fe-AI金属间化合物粉体，并借助XRD,SEM,TEM及DSC等测试手段，研究了机械合金化及低温退火过程中的组织结构演变、Fe3A1粉体烧结后的块体材料的微观结构及力学性能。研究表明，Fe,Al元素粉末在机械合金化过程中形成无序。-Fe过饱和固溶体。球磨过程中晶粒细化和微观应变同时存在，且微观应变随球磨时间增大而增大。分析表明，球磨50h的Fe-28A1粉体在800℃退火

5、过程中，摘要无序。相通过Al原子有序重排和APS畴界移动，转变为有序D03结构。利用真空热压烧结制备了块体Fe3A1

6、02(3Y)/Fe3Al复合材料。对烧结致密化过程的分析表明，热压烧结过程中，复合材料中Fe3A1的晶粒生长速度快于基体ZrO2,两者的晶粒生长活化能分别为212KJ/mol(Fe3A1)和250KJ/mol(ZrO2)。在热压阶段，坯体大量快速的变形发生在开始加压的20min之内，随着保压时间的延长，变形速率明显变缓，并趋于稳定。当烧结温度超过1340℃左右时，由于液相的存在，材料的粘度下降，颗粒之间的滑移变得容易进行，从而加速了致密化的完成。在1350℃保温30min，复合材料的相对密度接近100%.对ZrO2(3Y)/Fe3A1复合

7、材料的力学性能的研究表明，随着Fe3A1含量的增加，复合材料的断裂韧性和强度均有不同程度的提高。当Fe3A1含量为40vol%时，Kic高达36MPa·m1n，为单相ZrO2(3Y)的2.6倍，。e达1321MPa，较单相ZrO2(3Y)提高T29%,硬度为88HRA。虽然复合材料的硬度随着Fe3Al含量的增加呈缓慢下降趋势，但由于Zr02粒子对Fe3A1晶界的钉扎产生的晶粒细化作用、及内晶Zr02粒子与Fe3A1中的位错产生的交互作用，使Fe3A1得以强化，因此复合材料的硬度的降幅不甚明显。利用XRD研究了Fe3A1的加入量对Zr02(

8、3Y)/Fe3A1复合材料中t-Zr02稳定性的影响。结果表明，由于FesAl的加入使复合材料弹性模量降低，同时由于两者的热失配，Zr仇受到径向压应力，这两种效应的共同作用使t-Zr02的稳定