一种可溶可融聚醚酰亚胺的合成与表征

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1、四川大学硕士学位论文摘要一种可溶可融聚醚酰亚胺的合成与表征材料学专业研究生：杨洋指导老师：雷毅聚醚酰亚胺(PEI)是在聚酰亚胺类聚合物的主链中引入醚键结构的改性聚醚酰亚胺高分子材料。这种聚合物能克服一般聚酰亚胺因为不融不溶而难于加工的缺点。一般情况下是由含有醚键的二元氨或二元酸酐通过传统的一步法或两步法缩合而成。本论文希望通过制备一种含有酰亚胺结构二硝基化合物的单体，使其与酚盐进行硝基亲核取代反应，从而得到一种聚醚酰亚胺。由于制备的聚合物中含有柔软的醚键使得聚醚酰亚胺链结构在尽可能保持聚酰亚胺优异的热性能、机械性能的同时又具有很好加工性。通过测试，该聚合物的玻璃化

2、转变温度为235．5。C，5％热失重温度为378。C。由于强极性的醚键的存在使得该聚合物容易溶于极性比较强的溶剂中。此外通过动态流变分析，该聚合物表现出了比较优异的热塑性加工性能。本论文首先探索了一条由4一硝基邻苯二甲腈制备4一硝基邻苯二甲酸酐的合成路线。这种高产率、低成本合成4_硝基邻苯二甲酸酐的方法为通过硝基亲核取代制备聚醚酰亚胺提供了基础条件。合成含有酰亚胺结构的聚合物的传统方法是首先合成相应的聚酰胺酸，然后采用热酰亚胺化或化学方法酰亚胺化生成聚酰皿胺。然而，研究发现，在第二步将聚融胺酸脱水成环的过程中，存在着分子间脱水而相互交联，以及不能完全脱水(一般脱水

3、率为50～85％)的问题，以致于不可避免的影响最终产物的性能，由于没有完全酰亚胺化而残存的不稳定的聚酰胺酸在材料使用过程中会逐渐脱水而产生水分，这会使材料形成微孔，将对材料的性能造成恶劣的影响。为了克服这些缺点，我们首先合成了含有完全酰亚胺化的酰亚胺单体，即用二氨基二苯甲烷和4一硝基邻苯二甲酸酐在室温下先生成酰胺酸，然后用乙酸婴型奎兰堡主兰垡笙茎酐作脱水剂、毗啶为催化剂，在一定温度条件下脱水环化生成含酰亚胺结构的二硝基单体。此单体与双酚A的钠盐在经过精制的无水极性非质子溶剂二甲基亚砜(DMSO)中通过硝基亲核取代进行聚合，从而成功在聚酰亚胺结构中引入了醚键，制各了

4、一种聚醚酰亚胺(PEI)。在此过程中我们对单体合成及聚合过程的反应条件进行了探索，并对单体的结构进行了分析表征。还对双酚A钠盐的制备进行了多种方法的试验。最终采用了一种高效率、去除水分更加彻底的成盐方法。所得到的聚醚酰亚胺的特性粘度为0．57dl／g(在DMAc中)，在聚合物表征的章节里，探讨了聚合物粘度的测量方法；通过凝胶渗透色谱(GPC)测量了分子量：通过红外光谱、核磁共振氢谱对聚合物的链结构进行了表征；采用X射线衍射法研究了聚醚酰亚胺的聚集态结构。通过热失重分析(TGA)、差示扫描量热(DSC)的分析，该聚合物体现了较高的热稳定性。通过动态流变分析，聚醚酰亚

5、胺表现出良好的熔融加工性能。最后对该聚醚酰哑胺的溶度参数和溶解性能进行了计算和研究。关键词：4-硝基邻苯二甲酸酐、聚酰亚胺、聚醚醮亚胺、硝基亲核取代、合成、性能、粘度、动态流变、溶解性II四川大学硕士学位论文AbstractSynthesis，PropertiesandCharacterizationofASolubleandThermo—plasticMaterialpoly(ether)imideMajor：materialsciencePostgraduate：YangYangAdvisot：keiYPoly(ether)imide(PEOisakindof

6、modifedpolyimidewhichwithetherbondsintheirbackbones．PEIcanovercomethehard-proeessabilityofcommoninsolubleandunmehedpolyimde．ThegeneralapproachfordesingingPEIissynthesizingbythereactionofetherbondscontaineddiaminesorethersbondscontaineddianhydridesthroughonesteportwostepsmethod．Inthisd

7、issertationamonomerbis(nitmphthalimide)(BNP)wassynthesized，andthismonomerwaspolyrnerizedwithsodiumsaltofbisphenol—Athrou【ghnucleopilicaromaticdisplacementofnitrogroup．ThisPEIpossessesimprovedprocessabilitymeanwhilemostlymaintainingtheirexcellentthermalandmechanicalpropertiesbecauseoft

8、heeth