聚醚酰亚胺的熔融聚合研究

《聚醚酰亚胺的熔融聚合研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、第28卷增刊1北京科技人学学报V01.28Supp1.12006年10月Journa1ofUniversityofScienceandTechnologyBeijingoct2006聚瞇酰亚胺的熔融聚合研究王新威封华胡祖明刘兆峰东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海200051摘要聚醞酰哑胺（PEI）是在聚酰亚胺链上引入醯键而形成的一类高聚物，本文通过设计的四步法进行了PEI聚合所需单体双酚A型二瞇-If（BPDEDA）的合成；并运用哈克转矩流变仪进行EPDEDA与间苯二胺的熔融聚合，所得PEI树

2、脂与UItero圆树脂在红外、C13核磁、DSC、TG等图谱上具有较好的一致性.关键词聚瞇酰亚胺；双酚A型二讎二酹；熔融聚合分类号TQ171.7聚瞇酰亚胺（PEI）是在聚酰亚胺（PI）链上引双酚A型二瞇二酹的合成工艺路线采用如下过入瞇键形成的一类高聚物,分子结构式如下所示•其程进行【51:屮，舸破坏了高分子链的对称性，乂在主链上加入祟一玲心暑p^》锄异丙基，大大改善了分子链的流动性.1i磊i赢「卄Koc"J=/huLJLc0》一锄m=tr弋＞弋＞弋＞s。弋〉…从性价比方面考察，PEI是PI改性研究

3、中最成功的一类产品.它是一种非结晶性高性能聚合物，::玲心险愉=《玲心险tDo在室温及高温F的力学性能、长期耐热性、阻燃性谢'o能、尺寸稳定性能以及化学稳定性能等方面与其它2如.c.囊芳族P1和许多芳杂环聚合物相似，但其优良的成型其中双酚A钠盐SDPO的合成过程中脱水是关键，加工性能却是后者无法相比的.它具有类似于聚碳由于甲苯和水在反应温度时共沸，所以脱水时需要酸酯一样的低熔融粘度和好的流动性，可用典型的有-•个分水装置进行循环蒸馆去水.在双酚A型二热塑性塑料熔融加工工艺和设备制造成型1「2】.醯二

4、瞅酰亚胺（BEPI）合成时，SDPO与IV—甲基一PEI最早曲美国GE公司在1970年研制成功，4一硝基瞅酰亚胺（NPI）物质的量的比应为1：1・8,并T1982年实现T业化生产，商品名称为U1tem嚣，以保证反应过程SDP0过量而不容易使NP1发生氧广泛应用在机械、化工、电子、汽车、仪表和航空化.合成双酚A型二醯四酸（BPDETA）时，通过等领域，制作耐高温端子、高强度机械零部件、连不断地加水和蒸馆把产生的甲胺带出反应体系才能接器和耐腐蚀、阻燃、耐辐射等特殊制件P】•保证反应的完全.最后一步，双酚

5、A型二瞇二肝在国内PE1尚未工业化生产，对PE1成型工艺和（EPDEDA）的生成要求选择一个适当的温度和时应用研究较少，影响了PEI在国内推广和应用【4】•本问來阡化和重结晶，而冃重结晶也可以用减压蒸憾文经四步法合成单体双酚A型二毬—二阡（BPDEDA）,蒸出产物.后通过哈克转矩流变仪进行BPDEDA与问苯二胺的熔融聚合生成PEI树脂.2聚醞酰亚胺的密炼聚合1双酚A型二醸二肝的合成PEI的聚合主要有溶液法和熔融缩聚法"1•具屮熔融缩聚法由于操作方便，对环境不造成污染，收稿口期：2006一一08—01

6、修冋口期：2006-09—15作者简介：王新威（1978--）。博士研究生塑！：芒！！！吐！三堑曼曼：壁曼芒垩壁塑堡芒墨量堡墨：墅：是研究的主要方向n韭反应过程如下：等都能表现圈3为二者的c。3拨磁嘲醇，从中亦可以看出，臼聚台产物_]U1tem的棱磁共振化学位移基“篡丁。器）弋沿。cr-木保持一致，翻中31利42附近妊为芹丙基上碳矩子的化学俺移峰.77附近是二胺所在苯环上碳原子的一｝｛—：oo弋埔。弋嚣一d.m化学位移峰，1II〜165的是苯耶上其它碳原子的化学位移峰以上比较说明在略克转矩流变仅反应

7、器以BPDEDA与问苯二胺物质的量的比1:1混中的聚合反应生成PEi树脂台好后.称取60gift台样.聚用RC90型哈兜转矩流变仪的混台器作为反应釜对反应温度.反应时问以及转子转述等工艺参数进行分析，设定混合反戍温度320°C,同定转子转速为60r/m1n,反应时同为10rain.对所得结果进行分析图I为午同时耐F反应体系扭距与温度的变化血线从小可以看出，随着物料加入,扭距在30S内叩表现太的增强并有M2口R^P5U11emn-blmW&一个小的F阵波动峰出现.此时温度较设定温度逐渐降低，说明两单体

8、在报短时间内发生熔融，波动H｝2盯限，ptctr•dPo1ym洲PE1r"h彭的产生足由熔融引起随着时州推移.寨台反麻进行，嵌现为n1距逐渐攀升，反应温度在2rain时逃到喊小伉.说明反戍暇热并迅速进行：到75〜8rairi时.反应冃1距达到培太伉.此时应府温度也出现一稳定，r台.说明此时聚台反戍基本牯朿.温度也摹本停留在世定温度320°C：继续反麻，冃1距开了_=｛始卩j1｝，温度却略有增加.袅明聚台物开始｛1｛现轧化，交联等反鹰，H此”反城嵌现为放热URcmM,n