制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素

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1、２０１６年６月Ｖｏｌ．３４Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１６ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ５９１～５９５研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１６．０３００９制备色谱法分离纯化高良姜黄酮中高良姜素和山柰素１２２，３∗３１侯红瑞，黄吉东，陈玲，黄嫣然，王春晓（１．茂名职业技术学院，广东茂名５２５０００；２．广东中轻枫泰生化科技有限公司，广东茂名５２５４２７；３．华南理工大学食品科学与工程学院，广东广州５１０６４０）摘要：建立了制备型高效液相色谱（Ｐｒｅｐ⁃ＨＰＬＣ）分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素的方法。高良姜黄酮经ＨＰ

2、Ｄ⁃６００树脂吸附洗脱纯化后，采用Ｐｒｅｐ⁃ＨＰＬＣ分离高良姜黄酮中高良姜素和山柰素。制备色谱条件：流动相为甲醇⁃０?６％（ｖ／ｖ）乙酸水溶液（５８∶４２，ｖ／ｖ），柱温为常温，流速为７?０ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长为３６０ｎｍ，进样量为７００μＬ，上样质量浓度为１０?０ｇ／Ｌ。分离的单体由质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定确证为高良姜素和山柰素，ＨＰＬＣ外标法定量，纯度分别为９９?５％和９９?７％。该方法分离效果好、高效、低毒，可用于高良姜中高良姜素和山柰素的分离制备。关键词：制备色谱；高良姜素；山柰素；高良姜；分离；纯化中图分类号：Ｏ６５８文献标识码：Ａ文章编号

3、：１０００⁃８７１３（２０１６）０６⁃０５９１⁃０５ＩｓｏｌａｔｉｏｎａｎｄｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆｇａｌａｎｇｉｎａｎｄｋａｅｍｐｆｅｒｉｄｅｆｒｏｍＡｌｐｉｎｉａｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍＨａｎｃｅｂｙｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅｈｉｇｈ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ１２２，３∗３１ＨＯＵＨｏｎｇｒｕｉ，ＨＵＡＮＧＪｉｄｏｎｇ，ＣＨＥＮＬｉｎｇ，ＨＵＡＮＧＹａｎｒａｎ，ＷＡＮＧＣｈｕｎｘｉａｏ（１．ＭａｏｍｉｎｇＰｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ，Ｍａｏｍｉｎｇ５２５０００，Ｃｈｉｎａ；２．ＧｕａｎｇｄｏｎｇＺｈｏｎｇｑｉｎｇＦＯＮＴＩ

4、ＢｉｏｃｈｅｍｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ＆ＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｍａｏｍｉｎｇ５２５４２７，Ｃｈｉｎａ；３．ＳｃｈｏｏｌｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＳｏｕｔｈＣｈｉｎａＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０６４０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｏｆｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｇａｌａｎｇｉｎａｎｄｋａｅｍｐｆｅｒｉｄｅｆｒｏｍＡｌｐｉｎｉａｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍＨａｎｃｅｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｕｓｉｎｇｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅｈｉｇｈ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃ

5、ｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（Ｐｒｅｐ⁃ＨＰＬＣ）ｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．ＡｆｔｅｒｔｈｅＡｌｐｉｎｉａｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍＨａｎｃｅｆｌａｖｏｎｏｉｄｓｗａｓｐｕｒｉｆｉｅｄｂｙＨＰＤ⁃６００ｒｅｓｉｎ⁃ｂａｓｅｄｃｏｌｕｍｎｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ，ｔｈｅｆｌａｖｏｎｏｉｄｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｗｅｒｅｓｅｐａｒａｔｅｄｂｙＰｒｅｐ⁃ＨＰＬＣｏｎａＶｅｎｕｓｉｌＸＢＰ⁃Ｃ１８ｃｏｌｕｍｎ（２５０ｍｍ×２１ｍｍ，５?０μｍ）．Ｔｈｅｍｉｘｔｕｒｅｏｆｍｅｔｈａｎｏｌａｎｄ０?６％（ｖ／ｖ）ａｃｅｔｉｃａｃｉｄｓｏｌｕｔｉｏｎ（５８∶４２，ｖ／ｖ）

6、ｗａｓｕｓｅｄａｓｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅａｔａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ７?０ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｖｏｌｕｍｅｗａｓ７００μＬａｎｄｔｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ３６０ｎｍ．ＷｉｔｈＭＳａｎｄＮＭＲ，ｔｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆｃｏｍｐｏｎｅｎｔＩａｎｄｃｏｍｐｏｎｅｎｔＩＩｏｆｔｈｅＡｌｐｉｎｉａｏｆｆｉｃｉｎａｒｕｍＨａｎｃｅｆｌａ⁃ｖｏｎｏｉｄｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ．ＴｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｌａｔｉｖｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｍａｓｓｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔＩｗａｓ２６９，ｔｈｅｓａｍｅａｓｇａｌａｎｇｉｎ；ａｎ

7、ｄｔｈａｔｏｆｔｈｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔＩＩｗａｓ２９９，ｔｈｅｓａｍｅａｓｋａｅｍｐｆｅｒｉｄｅ．ＨＰＬＣａｎａｌｙ⁃ｓｉｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｐｕｒｉｔｉｅｓｏｆｇａｌａｎｇｉｎａｎｄｋａｅｍｐｆｅｒｉｄｅｗｅｒｅ９９?５％ａｎｄ９９?７％ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄｏｆｌｏｗｔｏｘｉｃｉｔｙ．Ｉｔｃａｎｂｅａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｇａｌａｎｇｉｎａｎｄｋａｅｍｐｆｅｒｉｄｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｒｅｐａｒａｔｉｖｅｈｉｇｈ⁃ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄ

8、ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（Ｐｒｅｐ⁃ＨＰＬＣ）；ｇａｌａｎｇｉ