2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化剂及工艺研究

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1、硕士学位论文2，3．丁二醇脱水制备甲乙酮的催化剂及工艺研究StudyonCatalystsforDehydrationof2，3一ButanedioltoMethylEthylKetoneandProcessOptimization学21107149完成日期：2014．5—25大连理工大学DalianUniversityofTechnology大连理工大学学位论文独创性声明作者郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下进行研究工作所取得的成果。尽我所知，除文中已经注明引用内容和致谢的地方外，本论文不

2、包含其他个人或集体已经发表的研究成果，也不包含其他已申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的同志对本研究所做的贡献均已在论文中做了明确的说明并表示了谢意。若有不实之处，本人愿意承担相关法律责任。学位论文题目：作者签名：，3．T■醒j兑水制备甲乙酮的催化剂及工艺研究劭§日期：Ⅻ，4年—厂月—∥日大连理工大学硕士学位论文摘要甲基乙基酮又称甲乙酮，是一种用途广泛、性能优越的有机溶剂，目前工业上甲乙酮的主要生产方法为正丁烯两步法，此法原料来源于不可再生资源，且生产工艺工艺路线流程复杂、操作困难。因此，使用非

3、石油原料高效的生产甲乙酮研究尤为重要。本文以生物发酵路线获得的2，3．丁二醇中间产物为原料，采用脱水制备高附加值甲乙酮产品。重点以分子筛为催化剂母体，采用改性高性能2，3．丁二醇脱水制备甲乙酮产品催化剂，并优化最佳工艺条件。主要研究内容如下：(1)通过对催化剂的筛选，发现硅铝比为38的HZSM．5母体改性后效果最佳，8042／MxOv负载的硅铝比为38的HZSM．5能有效提高2，3．丁二醇的转化率和甲乙酮的选择性，尤其8042"／CuO、S042"／CUO、8042"／8n02、S042／A1203等不同

4、组分分别负载的HZSM．5具有较高的活性；通过硫酸盐直接负载HZSM．5分子筛母体，CuS04，MnS04，ZnS04均能有效提高催化剂活性，以CuS04负载HZSM．5为例，优化催化剂的改性条件：CuS04最佳负载量为16％，室温等体积浸渍时间为10min。(2)优化工艺条件为反应温度320℃，原料浓度为50wt％，载气N2流速为7ml／min，反应质量空速为1．6h"1，此时，2，3一丁二醇的转化率为99．1％，甲乙酮的收率为83．O％。并在此工艺条件下对负载量为16％的CuS04／HZSM。5催化剂

5、进行稳定性及再生性能探索，新鲜催化剂运行240h后，仍保持较高的催化活性，甲乙酮的收率为73％。在240～250h内催化剂迅速失活，培烧后活性恢复。(3)以负载量为16％的CuS04／HZSM．5为催化剂，在最优工艺条件下，对生物发酵液精馏处理后的生物质2，3．丁二醇加入水溶剂稀释至50wt％时，催化剂表现出优异的催化性能，2，3．丁二醇的转化率可达99．4％，甲乙酮的收率可达84．3％，催化剂运行15h，性能稳定。(4)采用双组分联合改性以提高催化剂的反应活性，考察3种负载物质浓度对于2，3丁二醇脱水制

6、备甲乙酮的影响。结果表明：在改性物质ZnS04负载量为0．5％时，2，3．丁二醇的转化率为100％，甲乙酮的收率均达到78．1％。关键词：2,3．丁二醇；甲乙酮；HZSM．5；脱水反应2，3一丁二醇脱水制备甲乙酮的催化剂及工艺研究StudyonCatalystsforDehydrationof2，3一ButanedioltoMethylEthylKetoneandProcessOptimizationAbstractMethylEthylKetone(MEK)isanexcellentorganicsol

7、ventwhichiSwidelyused．TherearemanykindsofproductionmethodsofMEK．Butpertrochemicalresourcesareoftenusedasrawmaterialsinindustry．Therawmaterialsarenon．renewableandthewaysofoperationisdif!ficult．Inthissituation．itisnecessarytofindaefjficientwaytoproductMEKwi

8、thusingrenewablerawmaterials．nebiologicalfermentationrouteof2．3一butanediolintermediateisusedasrawmaterial．methylethylketoneiShighaddedvalueproducts．ThemodifiedmolecularsieveiSusedascatalyst，andoptimizethebestprocess