实验二 正溴丁烷的制备

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1、实验二正丁醚的制备计划学时：4学时一、实验目的：1、掌握醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法。2、 学习使用分水器的实验操作。二、实验原理：【反应式】主反应： 可能的副反应：三、主要原料、产品和副产物的物理常数名称分子量 性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.3990.89-89.8118915  正丁醚130.23无色液1.39920.764-98142.4<0.05  浓H2SO498.08无色液 1.8410.35340   1-丁烯56气体0.595-185-6.3【试剂】药品：正丁醇，浓硫酸，无水氯化钙，5%氢氧化钠，饱和氯化钙四、实验装

2、置五、实验步骤：1、投料在100ml三口烧瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.2ml浓硫酸和几粒沸石，摇匀后，一口装上温度计，温度计插入液面以下，另一口装上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V－2)ml水。2、电热套为热源，安装分水回流装置。1、加热回流、分水小火加热至微沸，回流，进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层，上层有机相积至分水器支管时，即可返回烧瓶。大约经1h后，三口瓶中反应液温度可达134一136℃。当分水器全部被水充满时停止反应。若继续加热，则反应液变黑并有较多副产物烯生成。2、分离粗产物将反应液冷却到室温后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振摇

3、，静置后弃去下层液体。上层为粗产物。5、洗涤粗产物粗产物依次用16ml50％硫酸分两次洗涤、再用10ml水洗涤，然后用无水氯化钙干燥。6、收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，蒸馏，收集139-142℃的馏分，nD201.3992。六、实验注意事项：1、本实验根据理论计算失水体积为1.5ml，故分水器放满水后先放掉约1.7ml水。2、制备正丁醚的较宜温度是130一140℃，但开始回流时，这个温度很难达到，因为正丁醚可与水形成共沸点物(沸点94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚与水及正丁醇形成三元共沸物(沸点90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可与水形成共沸物(沸点93℃，

4、含水44.5%)，故应在100—115℃之间反应半小时之后可达到130℃以上。2、在酸洗过程中，要注意安全。4、正丁醇溶在50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。七、思考题：1、如何得知反应已经比较完全？ 2、反应物冷却后为什么要倒入25ml水中？各步的洗涤目的何在？3、能否用本实验方法由乙醇和2-丁醇制备乙基仲丁基醚？你认为用什么方法比较好？3、如果反应温度过高，反应时间过长，可导致什么结果？4、如果最后蒸馏前的粗品中含有丁醇，能否用分馏的方法将它除去？这样做好不好？5、为什么要先在分水器内放置(V－V0)ml水？V0为反应中生成的水量？八、习题：1、实验报告2、P.107【思考题】（1）（2）预习

5、：有机未知物的鉴定（1）思考题答案：