实验六正溴丁烷的制备

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1、实验六正溴丁烷的制备一、实验目的1掌握由醇制备正溴丁烷的原理和方法2掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法二、实验原理和反应主反应：NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O副反应：CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH=CH2+H2O2n-C4H9OH→（n-C4H9）2O+H2O2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光[操作步骤]1、投料在圆底烧瓶中加入2ml水，再慢慢加入2.8ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入1.

2、84ml正丁醇和2.6g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2、加热回流以电磁加热搅拌器为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约20min。3、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。1）洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入0.5

3、g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。2）收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。[实验流程]：四、实验关键及注意事项1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用2、浓硫酸要分批加入，混合均匀。3、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌搅拌反应，促使反应完全。4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。5、洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游

4、离溴。五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.12无色透明液体1.39930.80978-89.12117.77.920µµn-C4H9Br137.0无色透明液体1.43981.299-112.4101.6不溶µµ六、产品性状、外观、物理常数：（与文献值对照）无色液体n20=104398七、产率计算理论产量：4.6g实际产量：2.5g产率=(2.5/4.6)´100%=54%八、提问纲要1、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？2、用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，

5、可用什么简便的方法加以判别？3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？九、主要试剂用量、规格正丁醇1.84ml、溴化钠2.6g、浓硫酸2.8ml十、时间分配及控制计划安排4h