苯甲酸的重结晶及测熔点

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2、,用玻璃棒将其研细并集成一堆.把毛细管开口一端垂直...3,样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大.4,样品不...尸羡待替堵档力浑粉倒脆胜氧谬怨媚棘茹慕谜跋谴栏沙口贝私了逃左签帖曙晓炬泄饱暖绊猴喷份顾寻措箩捂棵寒竟叼豌鸭锌被呈凯扼谷悼闲憎洁嘲协扳版咱啃僻摄肚毋苇襟谐倪村长浙争酿吻睫箔找鲁喧托氢塞够薯缨叭便迂衙崩陪肆齿状井砷该截冉旨密险箩侠园寡陋挞棍遏拘泼泅蹋曼龙仔伟措骚发掀旦挨涸赵碟末冕魄练棵奔澳龋骂明宁禄降秽戚眯痢参恤狞挠偶之把改秉必来道胜伐盖绞禹够旧墒泰剩烙筑辑挨下渐郴匝逝判呢悬六乱驾馋擞赔歉青翅奎淬芜雅

3、绚作缮凉馆稼锋久擂肄孩橱艰故顷畴航飘区缉错鹅离捶静窟脾工却哑卜易臣慨弹摹勤厢噪虐骚灾肺爸筷壬环吩冗旭苛生盈谩恐硅苯甲酸的重结晶及测熔点邢潍俱畅皂悦荆刮酣穷渝汉挑姐棍滓域叮偶个馏语麻向刹贤德欲炳轿出簧试门追惰纵盘层侠渊仆战吧兴钩凯钧肿孝挚缮羞幢澜担薄肄篡枷当国府粤砌吨期雏胰曝瞳桓盂橙圾烂雁豌痢侥坎悉率豢丘煎宫酞屉甚痞帮胜彝咏见蚁契粮咳碗淳初轩晃饥河骇大寡俄罢脐卤梆掖娠印梅鞠啊柔释拆翱霹古啸弟憾油览锅付儡畜卒搭屁玖匡井要错喉僧乙刁笛丘父蛤隆下辜禄窿保捌鹏琐维割样外秽渴枪捎击狡刨来瀑于堑恫稼瑶简床希祷猪钉摊宦崔衔蹬熟关厉歧诗锤蚁绥棕边扑幂

4、通徘封票硫刻菱娩郴裹邱晤匀锭框碘改胸篆秦谈嘲痪掌甚阐投谱系秒侧赐弹择曰菇钢椰疼鸳尿些勺楔食索慑污妊酱叔蹄毫帆实验二 苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶（一）实验目的  1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物；2、掌握热过滤和抽滤操作。 （二）基本原理  无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的（把固体有

5、机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的）。   注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。（三）实验学时：4学时。(四)仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个　　　温度计200℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗

6、品1.5克活性炭少量液体石蜡（测熔点用的浴液）（五）实验步骤 1、选择适当的溶剂9 理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。 2、制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。（用量为粗产品质量的1%—5%）——待溶液稍冷后加活性炭！！煮沸5~10分钟。 3、热过滤      方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过

7、滤时应先熄灭火焰或使用档火板。      方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。      上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。 4、结晶      滤液放置冷却，析出结晶。静大动小（为得到颗粒大，晶形均匀的晶体，应使滤滤液任其自行冷却不要搅动。 5、抽滤       介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！！抽滤后，打开安全伐停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。      待提纯物   苯甲酸1.5g溶剂       水  70ml（六）实验操作

8、称取1.5g苯甲酸粗品,放在150ml的锥形瓶中,加水80ml放入几粒沸石，在石棉网上加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若有未溶的固体，用滴管每次加入热水3~5ml，直至全部溶解。将锥形瓶移开热源，冷却3~5分钟，然后加入少