电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕金属及其氧化物中稀土配分

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1、镨钕镝合金化学分析方法铁、硅、铝、钙、镁量的测定——电感耦合等离子体发射光谱法研究报告包头稀土研究院2011.08电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁量李玉梅王东杰王安丽前言根据全国稀土标准化技术委员会工作安排，由包头稀土研究院负责起草镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁元素含量的测定方法。本方法采用电感耦合等离子发射光谱法测定镨钕镝合金中铁、硅、铝、钙、镁元素的含量，通过对波长的选择试验、共存元素干扰试验、检出限试验、回收率试验、不同方法对照试验和精密度试验等实验的考察，确定了最佳的分析方法和分析条件。测定范围：铁：0.05

2、0～0.80%，硅、铝：0.010～0.50%，钙、镁：0.005～0.50%。分别对三个统一样品进行精密度统计，数据见附表。1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1岛津8100顺序扫描型等离子发射光谱仪。1.1.2硝酸（1+1）。1.1.3镨基体溶液：称取1.2082g经950℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg镨。1.1.4钕基体溶液：称取4.3737g经950℃灼烧1h的氧化钕(>9

3、9.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含37.5mg钕。1.1.5镝基体溶液：称取0.2869g经950℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1.1.2），低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2.5mg镝。1.1.6铁标准贮存溶液：称取0.1000g铁(>99.99％)于250mL烧杯中，加30mL盐酸（1+1）低温加热至

4、溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。1.1.7硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（＞99.9%），置于铂坩埚中，加入5g无水碳酸钠（优级纯），于950℃~1000℃高温炉中熔融至红色透明，取出，稍冷后用热水浸出，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移至聚乙烯瓶中保存，此溶液1mL含0.1mg硅。1.1.8铝标准贮存溶液：称取0.1000g高纯铝（>99.99%）250mL烧杯中，加5mL水及10mL盐酸(1+1)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100m

5、L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。1.1.9钙标准贮存溶液：称取0.2497g经110℃烘干的无水碳酸钙于250mL烧杯中，加40mL盐酸（1+1），煮沸以除尽二氧化碳。冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。1.1.10镁标准贮存溶液：称取0.1000g镁（>99.99％）于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1.1.2），加热至溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。1.1.11混合标准使用液：分别移取钙标准储存液（1.1

6、.9）、镁标准储存液（1.1.10）、铝标准储存液（1.1.8）各5.00mL，铁标准贮存液10.00mL于50mL聚乙烯容量瓶中，加入5.00mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀，此溶液含钙100μg/mL、镁100μg/mL、铝100μg/mL、铁200μg/mL。1.1.12标准系列溶液：按表1移取各贮存溶液于五个的100mL聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，混匀，标准系列溶液的各元素浓度见表2。1.1.13氩气＞99.99%。1.2分析步骤1.2.1称取2.5000g试样于250mL烧杯中，加入40mL硝酸（1.1.2），低温加热至

7、试样溶解完全，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取10mL于50mL容量瓶中，混匀。1.2.2将分析试液（1.2.1）与标准系列溶液（1.1.12）同时进行氩等离子体光谱测定，由计算机输出被测元素的质量分数。表1标准系列溶液的配制母液1.1.31.1.41.1.51.1.71.1.11移取体积/mL标110101000标21010100.50.5标310101011标410101055标51010102525表2标准系列溶液浓度ug/mL待测元素铁硅铝钙镁标100000标21.000.500.500.500.50标3

8、2.001.001.001.001.00标410.005.005.005.005.00标550.0025.0025.0025.0025.002结果与讨论2.1分析谱