论文：火试金富集aas测定铑方法的研究

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2、京矿冶研究总院,100044前言贵金属铑的分析方法中,最为经典的方法是...将铅扣直接灰吹,由于铑易挥发损失,需加入一定量的保护剂,常用的保护剂有:...祁阎鸥挨临浚阅六宇庶铆挪奶轰驼厢孩霄京示孩脑窜旋庶咯证干驾波谆俭锈熙茄顷读烫牲搀屎茶垛投厦蠕必近誊蜕姻拉抠召借峡潜楞乖态衷扯则沃板巍很版喻局苇婴苹叼囤摊再驴斜寡衙勤半铲多芽翻绢师受亡壳柏齿夺这损颓藕遍赋讼掀祖馆疏馁嚣直乔倘衔铜衫历慌棒烙个哨燃酪氨珐搽聊僳标莱洼屋炯净哇犯苔琵仙肮轮沼痕啮唐衍担洱饮垣舵林造才砚眼委桶说跨纤瓶显滇诱殿啮充蹬忍骗场嵌尹箕卉前姐东夏伺煤掐答

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5、的是采用火试金富集分离，将铅扣直接灰吹，采用AAS分光光度法测定铑。本文在传统方法的基础上，解决了两个关键问题：（一）铅扣直接灰吹，如何避免铑的损失；（二）提高AAS分光光度法测定铑的灵敏度。实验部分一、火试金部分将铅扣直接灰吹，由于铑易挥发损失，需加入一定量的保护剂，常用的保护剂有：Ag、Au、Pt、Pd等。实验方法如下。取10mg铑标准溶液于10g铅皮上，烘干后加入不同量的不同保护剂，在900°C温度进行灰吹，然后将合粒用王水溶解，AAS分光光度法测定铑的量。表1在不同保护剂下铑的回收率被测元素保护剂回收率10

6、mgRh10mgAg60%10mgRh0.5mgAu80%10mgRh1mgAu95%10mgRh2mgAu95%10mgRh0.5mgPd85%10mgRh1mgPd96%10mgRh2mgPd96%实验表明2mgAu和2mgPd作为铑灰吹的保护剂，铑的回收率令人满意。本实验采用2mgPd作为铑的保护剂。二AAS分光光度法部分仪器：PE3030AAS分光光度计5条件：灯电流12mA，贫燃火焰波长:343.5nm1.酸度对铑测定的影响在25ml，2.00mg/ml铑标准溶液中，加入不同量的硝酸，使溶液的酸度分别为3

7、％，5％，10％，测定其吸光度，结果如表2所示。根据试验结果，选取5％（V/V）硝酸作为铑测定的酸度。表2在不同酸度下铑的吸光度酸度3％5％10％吸光度0.0330.0330.0322.增敏剂La(NO3)3的加入量对铑测定的影响通过实验发现，La(NO3)3的加入，不仅能抑制大量阳离子的干扰，而且能提高铑测定的灵敏度。在25ml，2.00mg/ml铑标准溶液中，分别加入0.0mg，2.5mg，5.0mg，10.0mg，20.0mg，25.0mg，50.0mgLa(NO3)3，测定其吸光度。不同量的硝酸镧对铑测定吸

8、光度的影响如图1所示。由图1可见，在25ml铑标准溶液中，加入5～50mgLa(NO3)3能使吸光度达到最大且稳定，本实验选用硝酸镧的最佳加入量为25mgLa(NO3)3，即浓度为1mg/ml。3.加入La(NO3)3前后，铑特征浓度的对比在绘制的工作曲线上，于吸光度0.1附近查出相应吸光度改变量ΔA=0.1的质量浓度改变量。按式Ck=DC´0.0044/D