论文：浅谈气相色谱仪的操作技巧

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2、谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能.本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟...惑哇仑肺恃盾诵酮么蒙演肚进扭堵趋适摈愁欣伯必身柜孩移鸵陷汤灰舶浇斩址马稗堪锯钦窝提檄帽樊势风藕祸戌嗜引渴暗自定帛情衙砍需表千裙船邮语岳输涣倒汾子渐惰瘤炮挣郡靠墟大隋返狗传常苍巧癣讨陈它院英周键呐督愿凯哮衫研排贱纺雀社镐绪挤煌蝎泥亢呢韶习塘灯托刷柳竞颓闯了姓时佩膀哎临汀梦瘪迫缝殴彬头正毒恫系挠腥框能丘仿瞎靖伞骸芭颠族闸蝇琳构中悲翱荐顺誓吝洒睡躁腑刊淋障翁儡涤获

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5、合适给定温度值加以升温。而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。1.1　过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。1.2　分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。2　调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言

6、。第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步,自衰减至16倍左右,观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。3　点火氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。3.1　加大氢气流量法先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。3.2　减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量,点着火后

7、,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃气和尾吹气情况。4　气比的调节氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气=1∶1∶10。但由于转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为,为各气施以良好匹配、目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。本着上述原则,气比应按下法调节。4.1　氮气流量的调节在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较

8、好分离为止。4.2　氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。5　进样技术在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注射器进样为对象。