气相色谱仪的基本操作视频简介

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1、《气相色谱仪的基本操作》视频简介一、载气钢瓶的使用规程1.钢瓶必须分类保管,直立,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。2.氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。3.钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。4.操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。5.用后气瓶的剩余残压不应少于980kPa。6.氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。二、减压阀的使用及注意事项器仪表同1.在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8-14.7MPa。2.减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮,使

2、用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。3.关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。三、微量注射器的使用及注意事项1.微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入合内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。2.微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。3.对10-100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。4.硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。5.用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。

3、如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用滤纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。6.取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。四、热导池检测器的使用及注意事项1.开启热导电源前,必须先通载气,实验结束时,把桥电流调到最小值,再关闭热导电源,最后关闭载气。2.稳压阀,针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时,必须放松调节手柄。针形阀不工作时,应将阀门

4、处于“开”的状态。3.各室升温要缓慢,防止超温。4.更换汽化室密封垫片时,应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底,也应首先关闭该电源。5.桥电流不得超过允许值。五、氢火焰检测器的使用及注意事项1.通氢气后,待管道中残余气体排出后,应及时点火,并保证火焰是点着的。2.使用FID时,离子室外罩须罩住,以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积水,可将端盖取下,待离子室温度较高时再盖上。工作状态下,取下检测器罩盖,不能触及极化极,以防触电。3.离子室温度应大于100度,待层析室温度稳定后,再点火,否则离子室易积水,影响电极绝缘而使基线不稳。《混合碱的分析测定(双指示剂法

5、)》视频简介一、实验目的1.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断;2.掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法.3.掌握定量转移操作的基本要点.4.掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算二、实验原理混合碱是Na2CO3与NaOH或Na2CO3与NaHCO3的混合物,可采用双指示剂法进行分析,测定各组分的含量。在混合碱的试液中加入酚酞指示剂,用HCl标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和,Na2CO3也被滴定成NaHCO3,反应如下:NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3设滴定体积V1mL。再加入甲基橙指示剂,继续用HCl

6、标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHCO3被中和成H2CO3,反应为:NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑设此时消耗HCl标准溶液的体积V2mL。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为VmL。-1当V1>V2时,试液为NaOH和Na2CO3的混合物,NaOH和Na2CO3的含量(以质量浓度g•L表示)可由下式计算:-1当V1

7、验步骤-11.0.1mol.LHCl溶液浓度的标定在分析天平上准确称取三份无水Na2CO30.15~0.2克于锥形瓶中,加30mL水溶解后,加5滴甲基橙,然后用待标定的0.1mol.L-1HCl滴定至溶液由淡黄色变为橙红色即为终点,记下消耗HCl溶液的体积.2.混合碱的测定准确称取试样约2克于烧杯中,加少量水使其溶解后,定量转移到250mL的容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀。用25mL的移液管移取25mL上述溶液于锥形瓶中,加2~3滴酚酞①,以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色②,为第一终点,记下HCl标准溶液体积V1,

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