论文:一般物质的分析步骤和常用分离方法

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4、黄亏赋宾分沟笼桥木孵包怨讳第11章一般物质的分析步骤和常用分离方法(AnalyticalStepandSeparationMethodofSubstance)11.1一般物质的分析步骤物质的一般分析步骤,通常包括:试样的采取和制备、试样的分解、定性检验、干扰物质的分离、定量测定、数据处理及分析结果的表示等。并非每个试样的化学分析都要有这些过程,实际分析中应根据具体情况进行考虑。本章仅就试样的采取和制备、试样的分解、测定方法的选择以及分析结果准确度的保证和评价进行讨论,其余内容在相关章节均有介绍。11.1.1试样的采取和制备试样的采取和制备必须保证所取试样具有代表性,即分析试样的组成能代

5、表整批物料的平均组成。否则分析结果再准确也是毫无意义的,甚至可能导致错误的结论。因此,慎重地审查试样的来源,采用正确的取样方法是非常重要的。所谓试样的采取和制备,是指从大批物料的不同部位,采取具有代表性的一部分平均试样作为原始试样,然后制备成供分析用的分析试样。通常遇到的分析对象形形色色,物料的性质和均匀程度也各不相同。采样及制备的具体步骤应根据分析对象的性质、均匀程度、数量等来决定,具体可参阅有关工业分析书籍以及有关产品的国家标准和部颁标准。对于组成分布较为均匀的试样,如金属试样、水样、液态或气态试样以及某些组成较为均为的化工产品等,任意取一部分或稍加混匀后取一部分即成为具有代表性的

6、试样,但应根据试样的性质,尽量避免可能产生不均匀性的因素,一般来说要多点取样(不同部位和深度)。对于组成分布不均匀的试样,如矿石、煤炭和土壤等,应根据统计学理论合理选择能达到预期准确度的最节约的采样量,按一定的程序选取具有代表性的原始平均试样,然后经多次的破碎、过筛、混匀和缩分(一般采用四分法),以制得少量的分析试样供分析使用。制得的试样应妥善保存,避免试样受潮、挥发、风干、分解、污染或变质。蛋白质和酶容易变性失活,应在稳妥的条件下储存,或在取样后立即进行分析。一般固体试样往往含有湿存水(亦称吸湿水),即样品表面及孔隙中吸附的空气中的水分。其含量会随试样的粉碎程度和放置时间而改变,因而

7、试样中各组分的相对含量也随湿存水的多少而变化。为使试样与原物料含水量一致,应在分析之前将试样烘干(对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法),以得到除去湿存水的干燥样品进行分析。11.1.2试样的分解在一般分析工作中,除了光谱分析、差热分析等少数分析用干法分析外,通常采用湿法分析,即先将试样分解制成溶液再进行分析。分解试样时应注意:试样分解必须完全,处理后的溶液不得残留原试样的细屑或粉末;试样分解过程中待测组分不应挥发损失;不应引入被测组分

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