DB32∕T 1614-2010 土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定 ∕TCLP浸提-原子吸收光谱法

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1、ICS13.180B10备案号：28602-2010DB32江苏省地方标准DB32/T1614-2010土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定TCLP浸提-原子吸收光谱法Determinationofavailableplumbum,cadmium,copper,zincinsoilbyToxicityCharacteristicLeachingProcedureandatomicabsorptionspectrophotometry2010-08-05发布2010-11-05实施江苏省质量技术监督局发布DB32/T1614-2010前言本标准按照GB/T1.1—20

2、09《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。本标准由江苏省农业委员会提出并归口。本标准起草单位：江苏省农产品质量检验测试中心、中国科学院南京土壤研究所、江苏省农林厅土壤技术中心。本标准主要起草人：许学宏、章钢娅、高芹、林云青、宋歌、余云飞、邵劲松、田子华、孙波。IIDB32/T1614-2010土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定TCLP浸提-原子吸收光谱法1范围本标准规定了测定土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的浸提方法,并以原子吸收光谱法加以定量测定的试验方法。本标准适用于不同pH土壤中有效态铅、镉、铜、锌含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文

3、件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17138土壤质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T17141土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法NY/T890土壤有效态锌、锰、铁、铜含量的测定二乙三胺五乙酸（DTPA）浸提法NY/T1377土壤中pH值的测定3原理TCLP（ToxicityCharacteristicLeachingProcedure）方法根据土壤酸碱度和缓冲量的不同而制定两种不同pH的缓冲

4、液作为提取剂，将浸取剂加入土壤中，模拟土壤中无机重金属元素浸出行为，并通过过滤方法分离出浸提液，用原子吸收分光光度计，以乙炔—空气火焰测定浸提液中铅、镉、铜、锌含量。通过测定浸出的特定金属元素含量反映其有效性。4试剂和材料4.1本标准所用试剂与水,除特别注明外,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水;本标准所述溶液如未指明溶剂,均系水溶液。4.2冰醋酸（CH3COOH）：优级纯。4.3盐酸（HCl）：优级纯。4.4硝酸（HNO3）：优级纯。4.51mol/L氢氧化钠（NaOH）溶液：称取40.00g氢氧化钠（优级纯），溶于无二氧化碳的1000ml水中，用邻苯

5、二甲酸氢钾基准试剂标定其浓度。4.61mol/L硝酸（HNO3）溶液：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀释至100ml。4.7铅标准储备液和镉标准储备液：按GB/T17141中3.8、3.9配制,也可直接选用市售1mg/mL的铅、镉单元素标准溶液试剂。4.8铜标准储备液和锌标准储备液：按NY/T890中4.3、4.9配制，也可直接选用市售1mg/mL的铜、锌单元素标准溶液试剂。4.9浸提剂1号：加5.7ml冰醋酸至500ml水中，加64.3ml1mol/L氢氧化钠，稀释至1L。用1mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节pH，配制后溶液的pH值应为4.93±0

6、.05。4.10浸提剂2号：用水稀释17.25ml的冰醋酸至1L。用1mol/LHNO3或1mol/LNaOH调节pH，配制后溶液的pH值应为2.64±0.05。1DB32/T1614-20105仪器设备5.1浸提瓶：150mL具旋盖和内盖的密封性良好聚乙烯（PE）瓶或玻璃瓶。5.2恒温往复式或旋转式振荡设备：速度满足160±20次/min，温度22℃±3℃。5.3酸度计：精度满足±0.01pH。5.4原子吸收分光光度计，带有火焰、石墨炉及铜、锌、铅、镉空心阴极灯。6试验的样品制备6.1去杂和风干首先应仔细挑去土壤样品中石块、根茎及各种新生体、侵入体等，之后将样品平

7、铺在干净的纸上，摊成薄层，于室内阴凉通风处风干，切忌阳光直接暴晒。风干过程中可以翻动样品,加速其干燥。风干场所应防止酸、碱等气体及灰尘的污染。当土壤达到半干状态时，须及时将大土块捏碎或用圆木棍碾碎，以免干后结成硬块，不易压碎。如土样为风干样可直接用于分析。6.2磨细和过筛将风干土经四分法分取适量样品。用研钵研磨至样品全部通过2mm孔径的尼龙筛，混匀后装入玻璃广口瓶、塑料瓶或袋中备用。6.3土样pH值的测定按NY/T1377规定。7分析步骤7.1土壤有效态铅、镉、铜、锌的浸提称取2g（精确至0.01g）试样，置于150mL浸提瓶（5.3）中，根据土壤酸碱度选定合适