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时间:2019-02-20
《aa-7000原子吸收仪操作规程》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、1目的AA-7000原子吸收仪操作规程规范AA-7000原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的正确使用和维护操作,确保检测数据的准确性。2范围该操作标准适用于本中心AA-7000原子吸收分光光度计及检测过程中配套设施的使用过程。3相关文件和参考资料《岛津原子吸收分光光度计AA-7000系列使用说明书》《ACA-320型无油空气压缩机操作指南》《AC2000A冷却机合格证、装箱单》《化验中心安全管理制度》(GSJN-HYZX/ZD02-2011)4原理气相中的基态原子对同一元素原子发射的特征波长的光波具有吸收作用,这种现象叫做原子吸收。利用这一现象对金属元素进行定量分析的方法叫做
2、原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。原子吸收分光光度法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气,由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气,光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单光器分光,测量减弱后的光强度。然后,利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。按朗比定律计算,吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比:A=Log10(Io/It)=K*C*L式中:A—吸光度(Abs);Io—由光源发出的入射光强度;It—透过的光强度(未被吸收部分);K—常数(可由实验测定);L—光径长度(每台仪器的L值是固定的)
3、;C—样品的浓度(自由原子);原子吸收分光光度法与紫外分光光度法相似,即使用相似的波长,并且使用同一种定律(郎比定律)。不同之处是,原子吸收法使用一种线光源,并且样品器(火焰或石墨炉原子化器)位于单色器前方,而不是其后面。在原子吸收法实用方面,可将朗比定律简化如下:A=Log10(Io/It)=K*C因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的,由此即可推导出各项样品的浓度。该法并不是计算绝对值,而是一种比较方法,因而不必象紫外分光光度法测定消光系数那样来测定常数。在产生原子吸收的过程时,样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。为了将原子吸收过程与其它所有作用相区别,需将光源发生的
4、能量进行调制,即按规定间隔开启“编码”,电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。利用本方法时电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程,仅能观测到原子吸收过程。火焰原子分光光度法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品。石墨炉原子分光光度法的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正
5、背景。5仪器使用5.1仪器技术参数及性能指标5.1.1测光系统测定波长185.0nm~900.0nm装置象差校正型切尼尔-特纳装置谱带宽0.2、0.7、1.3、2.0nm(4段自动切换)检测器光电倍增管灯安装数可同时安装6盏空心阴极灯,可同时点灯任意2个灯(1个预热)测量方式火焰吸收法、火焰微量进样法(微量进样法)、石墨炉法(电加热法)背景校正快速自吸收法(BGC-SR)(185.0~900.0nm)、快速氘灯法(BGC-D2)(185.0~430.0nm)点灯方式EMISSION,NON-BGC,BGC-SR,BGC-D25.1.2数据处理软件环境MicrosoftWindows
6、VistaBusiness/XPProfessional参数设定WizAArd方式测定方式火焰吸收法,火焰微量进样法,石墨炉法浓度、吸光度变化曲线次数表示校准曲线方程的次数。如果校准曲线呈直线,则可选择[1次]。如果校准曲线或多或少有点弯曲,则可选择[2次]或[3次]。观察了实际的测量值后还可以修改,日常做校准曲线时优先选[1次]。零截距强制校准曲线通过原点时使用。该设定可更改。(试验中一般不用零截距)重复测定最多20次,平均值,偏差(SD),变异系数(RSD)表示,通过指定SD值、RSD值消除异域常值。基线校正以峰高,峰面积方式通过偏离处理进行基线漂移自动校正信号处理区间设定在峰
7、高/峰面积模式下可改变信号处理区间灵敏度校正通过灵敏度监视自动进行工作曲线校正模拟输出通道数:2个;信号:CH1:原子吸收信号输出(NON-BGC、BGC-D2、BGC-SR)或能量信号输出(EMISSION);CH2:背景校正信号输出(BGC-D2、BGC-SR)、NON-BGC及EMISSION方式则不输出;FG:接地(公用);SG:未使用;输出范围:5.0、2.5、1.25、0.625.Abs/1V(各4个转换级别),EMISSION固定为1VF.S;满刻度精度
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