快速共沉淀富集与原子吸收光谱联用的分析

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1、第1章引言1．1课题背景火焰原子吸收光谱法(FlameAtomicAbsorptionSpectrometry，FAAS)是一种先进的分析无机微量元素(亦可间接测定有机化合物)的仪器方法。具有使用方便、测试方法简单、稳定性好和抗干扰能力强等特点，现已能够测定70多种金属元素，并因测定速度快、仪器价格相对较低而得到普及。目前，火焰原子吸收光谱法己广泛应用于冶金、地质、农业、石油化工、医药卫生、食品、商品检验、环境保护等领域。随着科技的发展和生活质量的提高，人们对痕量分析也提出了愈来愈高的要求。虽然高灵敏度

2、，高选择性现代仪器分析已成为痕量分析的主要方法和技术，然而，这些仪器分析方法的检出限往往不能满足实际测定的要求，或者由于样品成分的复杂性以及分析对象的特殊性，使得直接的仪器分析方法不能获得满意结果。因此，探索新的痕量分析方法和技术，进一步降低分析方法的检出限是痕量分析面临的重要课题。除少数灵敏度较高的分析方法外，对大多数痕量分析来说，应用最为广泛的手段则是采用分离富集技术对原样品进行分析的前处理，常用的分离富集手段有：如溶剂萃取、吸附分离、色层分离、离子交换、液膜富集、沉淀与共沉淀等ll捌。这些分离富集

3、技术能将痕量元素与基体元素分离，同时将痕量元素从高度稀释状态下富集到仪器能测定的浓度，从而使分析的灵敏度得到较大的提高。因此，将高灵敏检测技术与合适的分离富集方法相结合是改善检出限的重要途径之一。共沉淀法以其使用范围广，富集倍数高，方法简便，实验条件易于满足，可同时实现多元素的分离和检测等优点而作为重要的分离富集手段，其次，共沉淀法由于得益于与高选择性的固体进样仪器(例如GAAS，XRF，N从)的结合，使富集倍数极大提高而被应用于超痕量分析，近年来又与流动注射分析结合达到了在线分离富集的目的。总之，共沉

4、淀已成为FAAS，GFAAS，XRF，NAAS，ICP—ES、ICP．MS等高灵敏度高选择性分析仪器测试前有效的预富集技术并广泛第1章引言应用于高纯材料分析、环境分析(特别是水体分析)及生物样品分析。1．2共沉淀分离富集法概述和最新发展所谓共沉淀分离富集法是指在一种难溶化合物(载体)从溶液析出的同时，由于表面吸附等原因，溶液中某些可溶性杂质被沉淀下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀法自60年代起迅速发展得益于其与高选择性的进样仪器的结合，使富集倍数大大提高而被应用于超痕量分析，因该方法具有快速、简便、富集倍

5、数高等特点，近年来又与流动注射相结合，克服了在线预富集的难题，共沉淀正被广泛用于各种样品中痕量元素的分离、富集及分析。因此，寻求高选择性的共沉淀剂，根据经验规律进一步将理论完善，寻找特定的共沉淀剂和与之相对应的载体离子，寻求简单快速的共沉淀技术是最新的发展动向【6】。共沉淀剂种类很多，可分为无机共沉淀剂和有机共沉淀剂两大类。无机共沉淀剂用得较多的是具有吸附作用的氢氧化物、硫化物的沉淀：如Fc(OH)3、AI(OH)3、MnO(OH)2、PbS、CdS、SnS2、CuS等，都是常用的无机沉淀剂。徐宝玲【7

6、l报道了Fc(OH)3共沉淀法定量富集高纯铜中痕量Se和Te，然后用氢化物一原子荧光法测定Se和Te，取得了满意的结果。这些无机共沉淀剂，比表面积大，因而吸附富集效率高，但选择性不高，由于痕量组分经富集后可用原子光谱法分析，因而不影响测定效果。·另外，还可以利用形成混晶或通过沉淀的转化等共沉淀分离。近年来有机共沉淀剂的研究引起了人们的注意，并取得了一定的成绩。与无机共沉淀剂相比，有机共沉淀剂有以下几个优点：①富集效率高，可富集PPb级的痕量元素。②选择性高。③有机载体可借灼烧而挥发除去，因而不存在基体元

7、素对痕量元素测定的干扰问题。有机共沉淀剂可分为形成缔合物或螯合物的共沉淀剂和惰性共沉淀剂两类。前者研究较多的有甲基紫、结晶紫、甲基橙、罗丹明B、次甲基兰等。惰性共沉淀剂的典型代表有酚酞、B-萘酚、间硝基苯甲酸等。另外，以核酸为惰性共沉淀剂也有报道。李树林【s】等用8一羟基喹啉富集分离Cu，Mn离子。Fujmnara【9J以DNA和RNA为载体，在pH-2"-,3时共沉淀富集了痕量的带正电荷的金属离子，而阴离子Cr207。、MoT024每、l'tCl6'’在pH-'-l～12内不和DNA或RNA产生沉淀，

8、为不同价态的痕量元素的分析提供了一种可行的分离方法。因此无机共沉淀剂和有机共沉淀剂各有千秋，我们应根据实际情况进行合理的选2第1章引言择。以下是近几年来无机沉淀剂和有机沉淀剂的发展情况。1．2．1无机共沉淀剂的发展状况最早使用和用的最多的是Fe(OH)3-A1(OH)3和MnO(OH)200l，LatifElci，SibelSaracoglu指出Mg(OH)2共沉淀体系在Mg(II)浓度适当时是理想的共沉淀体系【I¨，如氢氧化镁共沉淀一导数