原子吸收光谱联用技术

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1、原子吸收光谱联用技术舒永红高级工程师2008年3月25日主要内容流动注射-原子吸收光谱联用技术(FI-AAS)气相色谱-原子吸收光谱联用技术(GC-AAS)高效液相色谱-原子吸收光谱联用技术(HPLC-AAS)流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-AAS特点FI-FAAS联用方式FI-ETAAS联用方式FI-AAS联用技术应用流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-AAS特点●基本概念：流动注射分析(flowinjectionanalysis,FIA)是1975年丹麦技术大学的Ruzicka和Hanson首次提

2、出的，是基于把一定体积的液体试样注射到一个运动着的、无空气间隔的、有适当液体组成的载流中，被注入的试样形成一个带，然后被载带到一个检测器中，连续地记录其吸光度、电极电位或其他参数。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-AAS特点●构造（单道）：流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-AAS特点●构造①蠕动泵：推动载流流动，把试样抽吸到取样杯②注入阀：试样注入装置，也称进样阀③反应器：传送装置，连接注入系统与检测系统④检测器：检测分析物质的信号(AA)⑤记录系统：记录检测器输出的信号(AA)流动注射与AAS联用(

3、FI-AAS)FI-AAS特点●FI-AAS特点FI技术在原子吸收光谱分析中的应用是从FAAS开始的，当时联用的目的主要是将微量试液引入FAAS。后来发现该联用系统具有很强的抗高盐分含量和基体变化的性能，并且能很方便地进行阴离子的间接测定，从而引起了更多的关注。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-AAS特点●FI-AAS特点①取样量少：10~300μL②速度快：一般300~500次/h③分析精度高：RSD<1%④降低了基体效应，提高了雾化效率⑤具备在线分离富集、萃取、离子交换等功能，提高了AAS的分析灵敏度流动

4、注射与AAS联用(FI-AAS)FI-AAS特点●FI-AAS特点⑥可测定高浓度样品：在线稀释⑦直接测定高盐分样品⑧有机溶剂做载流时可起增感作用⑨在线加入释放剂、干扰抑制剂、化学改进剂等⑩使FAAS标准加入法变得简便可靠流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI与FAAS分析的联用方式●单一流路系统流动注射将缓冲溶液或高纯水作为载流。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI与FAAS分析的联用方式●单一流路系统流动注射◎设计简单，直排式连接形式◎流速、管道长度、进样体积固定◎重现性好流动注射与AAS联用(FI-AAS)

5、FI-FAAS联用方式●双流路系统流动注射◎方式(a)：适用于在线加入消除FAAS分析中的释放剂、干扰抑制剂及基体改进剂和增感剂等(从试剂流路加入)。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-FAAS联用方式●双流路系统流动注射◎方式(b)：流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-FAAS联用方式●双流路系统流动注射◎方式(b)：将反应器混合盘管分为M1和M2两个，其内管径分别为1.0mm和0.8mm，如果改变它们的长度，则载有试样的载流通过它们时会产生时间差，从检测信号可观察到大小两个峰。当未知试样浓度过高时，一

6、个峰超出量程，而另一个峰尚可测定。因而，这种方式适用于高浓度范围的试样分析。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-FAAS联用方式●双流路系统流动注射◎方式(c)：为合并带方式，两个流路均为载流，分别注入样品和试剂。这种方法不需要试剂一直在流路中通过，因而试剂消耗量极小。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-FAAS联用方式●氢化物发生流动注射流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-FAAS联用方式●氢化物发生流动注射◎FI用于HG-AAS是一种十分理想的实验装置◎自动化程度高◎样品和试剂用量少◎快速、简便

7、，采样速率为180个样品/h流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-ETAAS联用方式●ETAAS分析是间断进样程序升温，石墨管对样品容量的限制性(<50μL)和石墨炉的“非流通性”是将FI与ETAAS在线联用的主要障碍所在。流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-ETAAS联用方式●采用氢化物发生方式流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-ETAAS联用方式●采用取样杯方式全收集式取样溢流式取样杯流动注射与AAS联用(FI-AAS)FI-ETAAS联用方式●采用取样杯方式取样杯与FI装置的旋转阀连接。FI装置

8、处于平衡、进样、洗涤状态时,取样杯与蠕动泵的一路抽液管接通,取样杯被抽空,并可用水洗涤;FI装置进入洗脱状态,由FI装置的旋转阀自动切换,洗脱液进入取样杯。将取样杯固定安装在自动进样器样品盘1-1试样杯的位置,并将测定结果表中所有试样的位置全部设定为1-1。测定过程中进样器的样品转盘固定不动,由FI装置顺序将各个试样送入取样杯再由进样器从中取样