盾叶薯蓣药材甾体总皂苷成分hplc—elsd指纹图谱探究

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1、盾叶薯菽药材笛体总皂昔成分HPLC—ELSD■==i指纹图谱探究［摘要］建立不同产地盾叶薯菽药材中窗体总皂昔成分HPLC-ELSD指纹图谱的方法。采用We1chromC18(4.6mmX250mm,5um)色谱柱，乙睛(A)-水(B)作为流动相，梯度洗脱；柱温室温；体积流速1.0niL・min-1；蒸发光散射检测器条件：漂移管温度90.0°C,载气(N2)流速2.8L・min-1；进样体积10uLo通过检测10个批次盾叶薯筋药材，首次建立了盾叶薯赣笛体总皂昔成分HPLC-ELSD指纹图谱的共有模式，确定了

2、25共有峰，并利用对照品对照法对其中的10个共有峰进行了成分指认。以共有模式对10批药材进行相似度评价，其相似度全部大于0.80。该方法准确、可靠、重复性好，为全面评价和控制盾叶薯菽药材的质量提供了科学依据。［关键词］盾叶薯裁；傷体总皂昔;HPLC-ELSD；指纹图谱盾叶薯筋DioscoreazingiberensisC.H.Wright又名黄姜、火头根、枕头根［1-2］,为薯菽科薯菽属多年生草本缠绕性植物，为我国特有种［3-5］o其根茎中的薯赣皂昔元是合成避孕药、笛体激素类药物的重要原料，含量高达16.

3、15%,是目前世界上最好的激素类来源的天然药物［6-7］o盾叶薯籁性味甘、苦、凉[8],具有清肺止咳、利湿通淋、通络止痛、解毒消肿等功效，民间用于治疗皮肤急性化脓性感染、软组织损伤、蜂堇、虫咬及各种外科炎症[9-10]o盾叶薯菽根茎中的主要活性成分为皂昔类化合物，具有镇咳、平喘、降低胆固醇、预防动脉硬化、抗癌等作用[11-13],其在盾叶薯菽中质量的好与坏，直接影响着盾叶薯裁的药理作用。目前盾叶薯筋的质量控制手段主要采用高效液相色谱法对已知化合物（如薯菽皂昔、纤细皂昔、盾叶新昔和黄姜素A等）进行含量测定[

4、14-17],仍采用了对化学药品质量控制的模式，众所周知，单一或少数几个指标性成分的含量测定往往难以反映中药整体质量。由于受到天气、气候和产地等各种因素的影响，盾叶薯籁中笛体总皂昔活性成分的含量会有较显著的差异，从而影响其质量。为了更好地控制盾叶薯筋的质量，本实验首次建立了盾叶薯筋中笛体总皂昔HPLC-ELSD指纹图谱分析的方法[18],以期为盾叶薯籁药材的药效和质量控制等方面提供理论基础和实验依据。1材料1.1仪器Waters2695型高效液相色谱仪（包括四元泵、真空在线脱气机、自动进样器、柱温箱和Em

5、power色谱工作站）；Alltech2000E型蒸发光散射检测器（ELSD,美国Alltech公司）；SE-96自动纯水蒸馆器；KQ-100DE型数控超声波清洗器（昆山市超市仪器有限公司）；SartoriusBP211D型电子天平（德国赛多利斯公司）；中药指纹图谱相似度评价系统2004版A（国家药典委员会）。乙睛为色谱纯（德国默克公司），水为双蒸水，其余试剂均为分析纯。1.2试药共有峰归属所用对照品为26-0-B-D-毗喃葡萄糖基-（25R）-咲脩烷-5-烯-3B,220,26-三醇-3-0-[0—D-

6、毗喃葡萄糖基-（1-3）-a-L-毗喃鼠李糖基-（1-2）]-B-D-毗喃葡萄糖昔（化合物A）,甲基原薯菽皂昔（化合物B）,26-0-3-D-毗喃葡萄糖基-（25R）-咲笛烷-5,20（22）-双烯-3B,26-二醇-3-0-{a-L-毗喃鼠李糖基-（1-4）-[B-D-毗喃葡萄糖基-（1-3）-B-D-毗喃葡萄糖基-（1-2）]}-B-D-毗喃葡萄糖昔（化合物C）,黄姜素A（化合物D）,26-0-B-D-毗喃葡萄糖基-（25R）-咲笛烷-5-烯-3B,22Z,26-三醇-3-0-[a-L-毗喃鼠李糖基-

7、（1-4）毗喃葡萄糖昔（化合物E）,盾叶新昔（化合物F）,三角叶薯锁皂昔（化合物G）,薯菽皂昔（化合物H）,纤细皂昔（化合物I）,胡萝卜昔（化合物J）均由本实验室分离获得（采用13C-NMR和MS等光谱学方法确定其结构，并经HPLC-ELSD峰面积归一化法测得其纯度均大于95%）。试验用不同盾叶薯菽药材采集自陕西省不同县区，经西北大学生命科学学院王亚洲副教授鉴定为薯菽科薯祯属盾叶薯菽D.zingiberensis的干燥根茎,10批次药材来源见表1。2方法和结果2.1色谱条件WelehromC18色谱柱(4

8、.6mmX250mm,5urn),采用乙睛(A)-水(B)梯度洗脱(0〜5min,25%〜30%A；5〜20min,30%〜30%A；20〜35min,30%〜35%A；35〜45min,35%〜47%A；45〜47min,47%〜60%A；47〜60min,60%〜60%A；60〜61min,60%〜70%A；61〜70min,70%〜70%A)；流速1.0mL•min-1；进样量10pL；柱温室温；蒸发光散射检测器的漂移管