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1、肝胆消炎片的质量控制研究林子安1,张健民1,曾志坚2,蒋三员1,余香1（1.江门市新会中医院，广东江门529100；2•江门市药品检验所广东江门529030）摘要：目的建立肝胆消炎片的质量控制方法。方法用薄层色谱法（TLC）对制剂中黄苓和大黄进行定性鉴别；高效液相色谱法（HPLC）,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇•水■磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长设为315nmo理论板数按黄苓昔峰计算应不低于3000,测定黄苓昔的含量。结果薄层色谱鉴别斑点明显；高效液相色谱法测定含量，黄苓昔在0.40-4.00
2、μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为95.52%,RSD=1.16%o结论该方法简便准确、重现性良好，可有效控制肝胆消炎片制剂质量。关键词：肝胆消炎片：质量控制文献分类号：文献标识码：肝胆消炎片是我院自行研制的纯中药制剂，由黄苓、柴胡、金钱草、银花、茵陈和大黄等多种中药制成，具有疏肝利胆、清热解毒的功效，临床主要用于治疗急慢性胆囊炎等疾病，发挥了良好的临床治疗效果。该制剂虽然应用多年，但至今对于内在质量的控制方法未作过探讨。黄苓是制剂方剂中主要组成药材之一,黄苓昔为黄苓中的主要有效成
3、分⑴，因此，本文拟采用薄层色谱法[2],对肝胆消炎片中黄苓和大黄进行定性、高效液相色谱法对黄苓昔进行定量，控制制剂成品内在质量，结果满意。1仪器与试药1.1仪器安捷伦1200高效液相色谱仪。1.2试药黄苓昔对照品（批号：110756-200110中国药品生物制品检定所）；硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；肝胆消炎片（批号：20111016.20120526.20121108）和缺黄苓的肝胆消炎片阴性样品均由我院提供；甲醇：色谱纯；磷酸、甲醇，分析纯，（广州化学试剂厂）；水为超纯水。2方法与结果2.1黄苓的薄层色谱鉴别取
4、本品20片，刮去外层包衣，研成细粉，称取粉末5g,加甲醇15ml浸泡2-3h,时加振摇，静置，取上清甲醇液，残渣加再甲醇5ml洗涤，静置，取上清甲醇液，合并甲醇液，置水浴蒸发浓缩至2-3ml,作为供试品溶液。另取黄苓对照药材粉末1g及缺黄苓的阴性对照品粉未5g,同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液2-3?1,分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯■丁酮冲酸■水（5：3：1：1）为展开剂，展开，取干，晾干，喷以1%三氯化铁
5、乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照品溶液无相应的斑点。2.2大黃的薄层色谱鉴别取2.1黄苓的薄层色谱鉴别供试品溶液作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g及缺人黄的阴性对照品粉未5g,同法制成对照药材溶液及阴性对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液2~3?1,分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇■乙酸乙酯・水（4：1：5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应
6、的位置上，显相同颜色的斑点。而阴性对照品溶液无相应的斑点。2.3黄苓昔的含量测定2.3.1色谱条件：参考复方鱼腥草片的含量测定条件[2],以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇■水■磷酸（45:55:0.2）为流动相；检测波长设为315nmo理论板数按黄苓昔峰计算应不低于3000o2.3.2对照品溶液的制备：取黄苓昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含黄苓昔20?g的溶液，即得。2.3.3供试品溶液制备：取本品，除去包衣，研细，精密取粉末0.1g,置50mL容量瓶中，加170%乙醇35mL,超声处理30min,
7、放冷，加70%乙醇至刻度,摇匀，滤过，取续滤液，即得。234色谱条件与检测波长选择：参考复方鱼腥草片的含量测定条件，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇•水■磷酸(45:55:0.2)为流动相；检测波长设为315nm。理论板数按黃苓昔峰计算应不低于3000。照上述方法，黃苓苗与肝胆消炎片中其它成分均能达到良好的分离，阴性无干扰结果见图1、2、3。图1黄苓甘对照品的高效液相色谱图图2肝胆消炎片中黄苓昔的高效液相色谱图图3缺黄苓阴性样品的高效液相色谱图2.3.5线性关系考察：精密量取40ug/mL的黃苓昔对照品溶液，分
8、别精密吸取1、2、4、6、8、10ul,注入高效液相色谱仪，记录峰面积，以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标,绘制标准曲线，冋归方程为：y=83.498x–0.3522,相关系数r=0.9996o2.3.6测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10?1,注入液相色谱仪，测定，即得。2.3.7精密度试验：分别精密吸取同一供试品溶液，
