华中碎米荠化学成分及其质量标准的初步研究

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1、湖北中医药大学硕士学位论文华中碎米荠化学成分及其质量标准的初步研究姓名：阮小云申请学位级别：硕士专业：中药学指导教师：江汉美20120517摘要华中碎米荠(CardamineUrbaniana0．E．Schlz)为十字花科碎米荠属多年生草本植物，别名菜子七、半边菜，为民间常用药物，其药用部位为根茎，性平，味苦、辛，具有止咳、化痰、活血、止泻等功效，用于治疗百日咳、慢性支气管炎、跌打损伤等病症。其作为“药食同源"的野生中药材，经济价值较高，具有广阔的应用前景，但华中碎米荠尚未被中国药典收载，国内外有关文献也没有华中

2、碎米荠的化学成分、质量标准等方面的研究报道，仅华中碎米荠的生药学和矿质元素这两方面的研究有文献报道。本论文采用L9(34)正交试验方法和方差分析，通过对华中碎米荠药材粉碎粒度、加水倍数、浸泡时间、提取时间等因素进行考察，优选出华中碎米荠挥发油的最佳提取工艺为华中碎米荠药材粉碎，过65目筛(即3号筛)，加12倍量水，浸泡6h，连续提取10h时其挥发油提取率最高。华中碎米荠挥发油提取工艺的研究，为华中碎米荠药材进一步开发与应用提供了科学依据。采用SD／GC．MS联用技术和HS．SPME／GC—MS联用技术对华中碎米荠

3、挥发性成分进行比较分析，两种方法共鉴定出华中碎米荠挥发性成分75种，使用SD／GC．MS联用技术从华中碎米荠挥发油中鉴定出了35种化合物，而使用HS．SPME／GC．MS联用技术则鉴定出了48种挥发性成分，其中通过这两种方法共同鉴定出的挥发性成分有8种。结果表明，华中碎米荠挥发性成分中含有多种醛、酮、倍半萜、烷烃类、不饱和脂肪酸、异硫代氰酸盐类、异硫代氰酸酯类、芳香族化合物及其衍生物等化学成分。在华中碎米荠挥发性成分中，4．异硫代氰酰基．1．丁烯的含量最高，其余含量较高的成分有4．甲酰基．1，3(2H)．二氢咪唑

4、．2．硫酮、十七烷、2,6，10．三甲基十五烷、5．丙基十三烷、4．异硫代氰酸甲基戊酯、棕榈酸等。采用反复硅胶柱层析、SephadexLH．20柱层析、半制备高效液相色谱以及分步重结晶等分离纯化方法对华中碎米荠乙酸乙酯部位中的化学成分进行了分离、纯化精制，从中分离得到了3个化合物，其化学结构正在鉴定中。采用TLC法对华中碎米荠药材进行了定性鉴别。通过对其提取方法、提取溶媒、展开剂的选择等薄层条件进行研究，最终确定了以硅胶G薄层板，氯仿．乙酸乙酯．甲醇．水(15：40：22：10)IO*C以下放置至澄清的下层溶液为

5、展开剂展开，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105"C下加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。该鉴定方法简便、快捷、重现性良好、结果可靠。采用紫外可见分光光度法对华中碎米荠中总皂苷的含量进行了测定。通过对其提取方法、溶剂倍数、提取次数、提取时间等条件进行考察，确定了该供试品溶液的制备方法。以齐墩果酸为对照品，采用紫外可见分光光度法在547nm波长处测定了华中碎米荠药材中总皂苷的含量，同时进行了相应的方法学考察，通过测定5批

6、样品，初步拟定本品中总皂苷的含量应不低于1．81％。照《中华人民共和国药典》2010版一部附录的测定方法对华中碎米荠药材分别进行了挥发油含量、水分、总灰分、酸不溶灰分的测定，方法准确、可靠，重现性好，初步建立了华中碎米荠药材的质量评价体系。对华中碎米荠化学成分及质量标准方面进行了较为系统的研究，共鉴定出华中碎米荠挥发性成分75种，并初步拟定了质量标准草案及其起草说明，为华中碎米荠质量标准体系的建立提供了有力的科学依据，也为华中碎米荠的深入研究奠定了良好的基础，对华中碎米荠的合理开发利用具有十分重要的意义。【主题词

7、】华中碎米荠；化学成分；质量标准；挥发性成分；总皂苷lIPreIiminaryStudyontheChemicalConstituentsandQuaIityStandardOfCardamiReUrbaniana0．E．SchlZSpeciaIity：ScienceofChinesetraditionaImediCiReAuthor：RuanXiaoyunTutor：diangHanmeiAbstractCardamJnc#rbaniaaa0．E．SchlzblongstoCardaminegenus，whic

8、hisperennialherb．“Caiziqi"and“Banbiancai竹areknownasanothernameforthisherb．ItiSacommontraditionalChinesemedicinal．RhizomecanbeusedasthemediCinalpart．IthaSthetraditiona1effectSofrelievingco