基于shsqp的高温、高压的陶瓷致密化机理与技术研究

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1、摘要SHS加上机械轴压工艺是制各陶瓷的～种简单且经济的方法，它将SHS过程与动态快速加压过程有机地结合起来，一次完成材料的合成与密实化过程。实际过程是：当SHS反应刚刚完成，而合成的材料仍然处于红热软化状态时，快速对合成的产物施加一个大的压力，此方法实际上是SHS过程加上一个快速加压过程(quickpressing)，所以称其为自蔓延高温快速加压(简称SHS／QP)技术。本论文采用SHS／QP技术SHS自身反应加机械压力工艺制备TiB2陶瓷，研究各种工艺参数对密实化过程的影响，结合动力学以及结构形成过程，提出了SHS／QP工艺烧结陶瓷材料密实化机理。同时利用SHS高温反

2、应的高温、高的升温速率的特点，将其作为一个化学炉代替传统的烧结炉，结合加机械压力方法制备致密纳米氧化铝陶瓷，采用平均粒径为600rim和200nm的～203为原料，用燃烧合成原料将～203样品包裹起来作为“化学炉”，在舢203烧结体达到最大温度时施加机械压力，研究了致密化过程中温度、升温速率、压力等影响，得出最佳密实化工艺，并通过动力学分析得出纳米陶瓷密实化机理。SHS／QP烧结TiB2陶瓷结果表明：加压延迟时间对产品密实度的影响很大，当蔓延波通过整个试样(反应完成)后延迟2s左右加压，获得的材料密实度最高。延长加压时间可以提高产品的密实度，在前30s内，密实度提高最快

3、。最佳工艺条件为高压延迟时间为2s，高压加压时间为40s，压力达到120MPa时，得到材料的最大致密度为93％。微观分析表明：制得的TiB2陶瓷样品中晶粒形貌主要为不规则近球形状，有大量位错结构。其形成的机理主要为晶粒的高温塑性变形，表明致密化过程为晶粒的重排及高温塑性变形共同作用结果。SHS化学炉工艺烧结纳米氧化铝陶瓷结果表明：在升温速率为1600℃／min的条件下，通过采用不同质量的SHS燃烧体系Cr203删+C分别对600nm(C粉)和200nm(F粉)粒径的氧化铝进行烧结，得出晶粒尺寸和致密度随烧结时间变化的规律，发现在烧结过程中烧结时间在3min以内的时候，两

4、种不同粒径的氧化铝晶粒尺寸没有明显变化，由表面扩散导致的颈部生长几乎没有形成。随着烧结时间的延长，晶粒生长明显，晶界和晶格扩散作用加强。根据烧结动力学分析的结果得出纳米陶瓷烧结最佳工艺：当施加的压力为100MPa时，最大温度为1660℃，升温速率为1600℃／min，烧结加压时间3min时得到完全致密的烧结体。扫描电镜和透射电镜分析结果显示：烧结后晶粒间结合紧密，烧结样品基本完全致密，且平均粒径约为600hm和200nm，与原料粒径相比无明显长大。该纳米结构的保留主要由于快的升温速率条件下，烧结体可以快速的通过烧结的低温区间直接到达烧结温度区间，避免表面扩散机制引起的晶

5、粒长大。同时由于短的烧结时间，避免了在高温阶段对晶粒长大起主要作用的晶界扩散或体积扩散。致密样品的力学性能优异，硬度分别为18．6+0．4和22．6+0．2GPa，断裂韧性值分别为3．4+0．3和3．52+o．2MPa．mU2。通过对微观结构分析表明，在烧结体中不同的位错被引入，TEM分析结构表明，存在(0001)1／3<11虿0>基面滑移系统和{11互01<1f00>棱柱滑移系统。HRTEM分析结果表明，通过基面位错的滑移和攀移过程在(11至0)面上生成具有伯格斯矢量为1／3<10i0>的层错。通过分析讨论，得出该纳米陶瓷的致密化机理：温度和压力都对密实化提供贡献。短

6、时间的高温对于密度的贡献在90％左右，对于完全致密化，主要由压力提供。在初期阶段塑性流动机理起主要作用，烧结体的塑性流动是通过颗粒间的滑移来填充大的气孔。在高温状况下进一步的致密化是通过晶界滑移产生，位错的滑移和攀移运动为该过程提供驱动力。关键词：SHS／QP：快速烧结；纳米陶瓷：致密化机理；二硼化钛；氧化铝ⅡAbstractSHSplusmechanicalpressingisaileasyandeeonomicalwayforceramicspreparation．TIliSapproachcombinesSHSanddynamicconsolidationtofa

7、bricatefull—densitycompositesinasingleprocessingoperation．ImmediatelyafterSHS，whenthesampleisstillredhotandsoft,aquickandlargemechanicalforceisappliedtothesample．Ⅲsmethod,whichwasinfactaSHSprocessplusaquickpressing，WascalledSHS／QPtechnique．IIlthisPaDer,thesynthesisanddens