高温高压下氮化镓陶瓷体的制备.pdf

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1、文章编号：1000-577（32002）04-0259-06高温高压下氮化镓陶瓷体的制备!洪瑞金，马贤锋，阎学伟，赵伟，汤华国（中国科学院长春应用化学研究所材料与器件研究室，吉林长春130022）摘要：在高温高压条件下，实验成功实现了氮化镓的烧结。首次将氨压应用到陶瓷体的烧结中，解决了GaN的分解、原料中残余的氧化物等问题，提高了烧结体的结晶度。研究了在氨压条件下温度对烧结致密度的影响。关键词：氮化镓；高温高压；烧结体中图分类号：0649.4；0643.4文献标识码：A1引言氮化镓是!-"族半导体化合物中少

2、有的宽禁带光电子材料。它具有优异的光电特性及稳定的物理性质。近年来，各国科研工作者不惜巨资，争相研制GaN基蓝紫光和紫外波段的光电器件［1~3］。当前，纳米GaN材料和GaN基的薄膜材料的制备是这一领域的研究热点［4~6］。但是，在GaN薄膜材料的生长研究中存在几个难以克服的问题［7］，一是在生长的GaN中存在很大浓度的背景电子；二是没有合适的与氮化镓在热性能和晶格常数相匹配的衬底材料，难以得到高质量的GaN材料。一些科研工作者通过助熔剂法或高温高压法制得了GaN晶体［8~10］。但是，大尺寸的GaN单晶至

3、今还没得到。由于GaN的熔点远远高于其分解或升华温度，常压下GaN的烧结根本实现不了。本研究采用GaN粉末为原料，通过建立高氨压合成新方法，在高压下成功实现GaN的烧结，并研究了氨压对GaN陶瓷体结晶状态的影响以及陶瓷体的烧结的致密度随温度的变化规律。2实验2.1实验装置高温装置：采用DWT-702型精密温度控制仪控制硅碳管管式高温固相反应炉。铂铑热电偶测温，不锈钢坩埚为反应器。高压装置：采用DS-029C型6>8MN六面顶超高压装置，管状石墨坩埚为发热体，以叶蜡石为密封和传压介质，hBN为隔离和导热介质。

4、高压下用pt·30%Rh-pt·6%Rh热电偶测温；室温下用Bi、Tl和Ba的固定相变点标定压力［11］。2.2GaN粉末、LiNH2的合成以Ga20（399.99%）作为原料，在NH3气氛下于950C反应4h后得到淡黄色GaN粉末；以LiH（99.99%）作为原料，在NH3气氛下于390C反应4h后得到半透明的LiNH2。2.3高压下GaN烧结体的制备取上述条件制备的GaN粉末为原料，成型后按图1组装，压力为4Gpa、温度为6001500C，!收稿日期：2002-02-19；修回日期：2002-05-29

5、作者简介：洪瑞金（1974—），男，硕士研究生.260高压物理学报第16卷图1高压组装图Fig.1SchematicdiagramOfhighpressureceII反应时间为520min。2.4分析测试使用D/max-!B型粉末X射线衍射仪进行物相分析，采用Cu靶K射线，Ni滤片收集，单晶硅作内!标，扫描速度为4/mi（n2"），扫描范围为2580（2"）。用JE0L扫描电镜观测GaN烧结体破碎表面的形貌。用阿基米德法测量烧结体的密度。3结果与讨论图（2a）为常压下由Ga203为原料合成的GaN粉末的XR

6、D谱图。从图中看到，所制备的GaN的衍射峰位置与hGaN的标准卡片一致（见表1）。但是，在该谱图中几个主要衍射峰明显宽化、背底较高，衍射强度较弱。这说明常压下制备的GaN的结晶较差。由于气-固反应存在固有缺陷使得Ga203难以反应完全，以及所制得的GaN粉末的稳定性差，当暴露在空气中时极易吸收水蒸汽而生成氧化物。因此，常压下制备的GaN中残余一定量的Ga203是不可避免的。我们曾尝试过将成型后的GaN粉末在常压条件下进行烧结，结果发现1050C以下GaN无法烧结，当温度超过1050C时GaN全部分解或升华。

7、因此，要实现GaN的烧结必须采用特殊的合成条件。表1纤锌矿结构六方GaN的XRD衍射指标Table1XRDindexofWurtzitestructurehexagonalGaN!dl/l1hkl!dl/l1hkl2.7670100!1.295200042.5950002!1.219502022.43100101!1.172401041.88460102!1.078702031.59190110!1.044502101.46180103!1.022702111.38220200!1.004601141.35

8、780112!0.969100105，2121.333702010.94520204第16卷第4期高压物理学报VoI.16，No.4200第2年4期12月CHINESEJ0洪UR瑞NA金L等：0高F温高HI压GH下氮P化RE镓SS陶UR瓷E体的PH制YS备ICSDec.，2206012#############################################################图（2b